含氟整理剂具有优异的拒水拒油功能,广泛用于织物后整理中.目前含氟整理剂大多为丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯类聚合物,各种整理剂之间的差异主要在于全氟烷烃基与聚合物主链之间的连接桥基.如全氟辛烷基磺酰化物(PFOS)类聚丙烯酸酯分子结构中,含有磺酰基作为桥连基团将含氟烷基键合于聚丙烯酸酯主链上.[1-2]虽然PFOS具有优良的拒水拒油性能,但长碳链全氟化合物很难降解,还存在迁移性和累积毒性,为此,欧盟已经全面禁止生产和使用,美国和日本也即将停止生产含有全氟辛烷基磺酰化物的助剂和10期制品.作为纺织品生产和出口大国,PFOS在我国有相当大的市场,面对全球禁用PFOS的趋势,研制短氟链替代品显得非常迫切.[3-6]本文以具有支化结构的C6全氟烷基单体-甲基丙烯酸十二氟庚酯为功能单体,采用乳液共聚法制备了短链全氟烷基丙烯酸酯拒水拒油整理剂,研究了其在棉织物上的应用效果.
1试验
1.1材料及仪器
织物:纯棉机织布;试剂:甲基丙烯酸十二氟庚酯(FA)(纯度95%以上,哈尔滨雪佳氟硅化学有限公司),甲基丙烯酸丁酯(NMA)、丙烯酸丁酯(BA)、丙烯酰胺(AM)(均为化学纯,上海凌峰化学试剂有限公司),过硫酸铵(分析纯,中国上海试剂总厂),司班80(分析纯,国药集团化学试剂有限公司),十二烷基硫酸钠(化学纯,苏州乐诚化工).
仪器:FM200型高剪切分散乳化机,Nicolet5700型傅立叶红外光谱仪,日立S3800型扫描电镜仪,WD-5白度仪,DSC-100型液滴性状分析仪.
1.2聚合物乳液的制备
(1)预乳化:将一定量十二烷基硫酸钠和司班80复配,加入到80 g蒸馏水中,在8 000 r/min下搅拌1min.再加入BA、NMA[m(BA)∶m(NMA)=4∶1]和FA,混合液在11 000 r/min下搅拌15 min得预乳液.
(2)乳液聚合:在装有温度计、回流冷凝管、恒压滴液漏斗的三口烧瓶中加入预乳液和AM,另于20 mL水中加入一定量过硫酸铵引发剂并转移至恒压漏斗中.N2保护下,搅拌,升温至设定温度后缓慢滴加过硫酸铵水溶液,滴加完毕,恒温反应2 h.冷却,出料得聚合物乳液(质量分数25%).按上述工艺,改变BA、NMA[m(BA)∶m(NMA)=4∶1]和FA单体的配比,制得氟含量分别为25%、28%、31%、34%、37%和40%的聚合物乳液.
1.3整理工艺
二浸二轧(聚合物乳液100 g/L,浴比1∶35,轧余率90%)→预烘(115℃,180 s)→焙烘(165℃,150 s).
1.4测试
1.4.1聚合物乳液性能
红外光谱:取适量聚合物乳液倒于洁净玻璃表面、流平,110℃下烘干成膜,然后用去离子水充分洗涤,干燥,用红外光谱仪直接测定聚合物膜;粒径和粒径分布:将聚合物乳液稀释100倍,在Mastersizer2000型激光粒径仪上测试;Zeta电位:取待测乳液少许,稀释至质量分数0.5%,加入玻璃比色皿中,于Zeta电位测试仪上测试;静置稳定性:将乳液样品常温下静置,观察乳液是否有破乳或分层现象发生;稀释稳定性:取10mL乳液样品稀释至100 mL,密封于长形试管中72 h,观察分层情况;离心稳定性:将乳液样品放入离心机中,以10 000 r/min离心6 min,观察乳液是否有破乳或分层现象发生;冻融稳定性:将乳液样品于-5℃冰箱中放置48 h,观察乳液是否有破乳或分层现象.
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