一种新型松香基季铵盐Gemini表面活性剂的合成与性能

1.3产物的结构表征及表面性能测试

1.3.1结构表征

Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ经KBr压片法用傅里叶变换红外光谱仪进行FTIR光谱结构分析,Ⅲ经核磁共振波谱(NMR)仪测定1HNMR谱图.

1.3.2临界胶束浓度(cmc)

表面张力法:将Ⅲ配制成不同浓度的水溶液,在25℃下采用吊片法测定其表面张力,将表面张力对浓度作图,求出cmc.[9]

电导率法:将Ⅲ配制成不同浓度的水溶液,在25℃下测试其电导率,将电导率对浓度作图,求出cmc.[10]

1.3.3乳化能力

取Ⅲ0.100 0 g溶于100 mL蒸馏水中,量取40 mL该溶液于100 mL具塞量筒中,再加入40 mL苯,盖紧塞子.上下剧烈振荡5次,放置1 min,重复5次,静置后开始计时,记录分出10 mL水的时间.[11]

1.3.4泡沫性能

取质量分数为0.5%Ⅲ的水溶液20 mL,倒入100mL具塞量筒中,再加蒸馏水至30 mL,盖塞、上下振荡25次,记录泡沫高度,静置5 min,观察泡沫性能.[7]19

2结果与讨论

2.1结构表征

2.1.1红外光谱

如图1所示,Ⅰ与原料松香的IR图谱对比,有明显改变的峰位置在3 439 cm-1处,此处为松香羧基上的氢与环氧氯丙烷上的环氧键开环而生成的—OH的伸缩振动吸收峰;1 722 cm-1处为松香(羧基中羰基伸缩振动吸收峰为1 693 cm-1)与环氧氯丙烷发生开环反应生成的酯的—C O伸缩振动吸收峰;752 cm-1是C—Cl的伸缩振动吸收峰,而其他位置的峰无明显变化,说明并没有破坏松香的其他基本结构.从而说明3-松香酰氧基-2-羟丙基氯已合成.Ⅱ在3 380 cm-1

—OH伸缩振动吸收峰;2 931、1 452 cm-1分别为甲基或亚甲基C—H的伸缩振动和变形振动吸收峰;1 724 cm-1为酯羰基上—C O的伸缩振动吸收峰;1 074 cm-1为C—N的伸缩振动吸收峰,Ⅰ中C—Cl的吸收峰752 cm-1消失,证明二乙醇胺的N与Ⅰ中C—Cl反应形成了C—N,合成了此产物.Ⅲ在3 444 cm-1和3 284 cm-1处为羟基的伸缩振动和羟基间形成的缔合氢键吸收;2 927、1 458与1 386 cm-1为甲基/亚甲基C—H的伸缩振动与变形振动吸收峰;1 722 cm-1为酯羰基—C O的伸缩振动吸收峰;1 061 cm-1为C—N伸缩振动吸收峰,说明目标产物已经合成.

2.1.2核磁共振谱

由图2可见,化学位移(7.187~6.995)×10-6为树脂酸三元环菲骨架质子峰,6.857×10-6处为菲骨架共轭双键质子峰,5.264×10-6处为羟基质子峰,4.023×10-6处为—C—CH—OH质子峰,3.753×10-6处为—C—CH2—OH质子峰,3.350×10-6处为—CH2—N—质子峰,2.510×10-6处为—N—CH2—C—OH质子峰,1.226×10-6处为—CH2—C—N质子峰,1.156×10-6处为—OCH2—C—OH质子峰,(0.948~0.828)×10-6为树脂酸三元环菲骨架上的甲基质子峰.由此可以证实目标产物已合成.

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