涂料印花增稠剂是纺织品在涂料印花时使用的一种重要助 剂,其中阴离子聚丙烯酸系增稠剂应用较为广泛--I2 J。以反相 乳液聚合法所得的产物增稠效果较佳,但此合成法是一个由多 种影响因素综合起来的很复杂的过程,不同类型的活性单体和 交联剂用量等都会对增稠剂的增稠性能及抗电解质性能产生很 大影响 “』。本文采用具有增稠及抗电解质作用的丙烯酸十二 酯活性单体和丙烯酸作为主要原料,通过反相乳液聚合法合成 了涂料印花用丙烯酸系增稠剂,产物综合性能较优。
1 实验部分
1.1 主要试剂与仪器
试剂:丙烯酸(化学纯),上海化学试剂采购供应五联化工厂;N一羟甲基丙烯酰胺(化学纯),上海化学试剂采购供应五联 化工厂;N,N 一亚甲基双丙烯酰胺(化学纯),上海化学试剂采购 供应五联化工厂;过硫酸铵(化学纯),江苏强盛化工有限公司; 对苯二酚(化学纯),江苏强盛化工有限公司;氢氧化钠(化学 纯),宜兴市第二化学试剂厂;司班80(化学纯),宜兴市第二化 学试剂厂;吐温80(化学纯),宜兴市第二化学试剂厂;十二醇 (化学纯),江苏强盛化工有限公司;15号白油(工业级),江苏银 河化轻公司;对甲苯磺酸(化学纯),江苏强盛化工有限公司。
仪器:恒水水浴锅(HH一2),江苏金坛市宏华仪器厂;电子 天平(PL303),梅特勒一托利多仪器上海有限公司;强力恒速搅 拌机(JJ一1BA),金坛市华城高尔实验仪器厂;旋转粘度计(NDJ 一1),上海昌吉地质仪器有限公司。
1.2丙烯酸增稠剂的合成
1.2.1丙烯酸十二酯的制备
在装有温度计、搅拌器、分水器和回流冷凝管的四口烧瓶中,分别加入一定量的十二醇、甲苯及阻聚剂对苯二酚。加热至全部溶解后,按反应量加入催化剂对甲苯磺酸、丙烯酸,继续升温至110 oC进行反应3 h得粘稠状丙烯酸十二酯J。
1.2.2反相乳液聚合
将一定量的丙烯酸、N一羟甲基丙烯酰胺、丙烯酸十二酯按比例溶于去离子水中,用氨水中和至pH值为5—6,降温冷却后 加入N,N 一亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸铵,搅拌溶解成水相.将15号白油、司班80、二甲苯混合成油相。强烈搅拌下,将水相单体慢慢注入到油相中,得到的白色乳液转人到接有搅拌器、冷凝管、温度计的三口烧瓶中,在恒温水浴82℃下连续反应1.5 h后出料。得到的白色乳液通过减压共沸脱水,再加入转相剂吐温80,最后得到白色的流动态乳胶。
1.3增稠剂性能的测试
1.3.1增稠能力
准确称取乳胶4 g,在搅拌下加入去离子水和氨水,使pH值达到8—9,体系质量达到200 g,配成W(乳胶)=2%的白浆,用NDJ一1型粘度计测定白浆在室温下的粘度η 。
1.3.2流变性能
在6 r/min和60 r/min的转速下,用NDJ一1型粘度计分别测定白浆粘度,分别记为η6 和η60,则流变指数P=η6/η60就表示白浆的流变性能。P值越小,流变性能越好。
1.3.3抗电解质性能
向W(乳胶)=2%的200 g白浆中加入不同体积的质量分数为2%的CaCl2溶液,搅拌均匀,测定其粘度值。
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