腈纶纤维的原液着色是指在聚合加工过程中或过程后,在纺丝前加入着色剂,均匀分散在色浆体系中,制得有色纤维的生产方法.原液着色法具有效果优越、工艺简单、对设备要求低、节约能源等优点,并且可制得色谱齐全、色泽均匀、色牢度指标高的有色纤维.随着合成纤维市场的不断扩大,原液着色纤维将得到进一步发展.[1]目前,采用原液着色法进行湿法有色纤维的生产,国内尚处于研究阶段,其中原液着色剂的分散性及稳定性是决定纺丝原液可纺性及有色纤维质量的关键.本文通过热力学方面的研究,进一步探讨了原液着色剂的分散稳定过程.
1试验
1.1材料及仪器
颜料:Degussa色素炭黑Printex誖alpha(上海润方化工有限公司);超分散剂:AFCONA-PF502(上海嘉科化学有限公司);溶剂:N,N-二甲基乙酰胺(DMAc,化学纯,上海文旻生化科技有限公司).
仪器:U400/80-220SF智能型分散砂磨机控制仪(上海索维机电设备有限公司),U-3310型紫外可见分光光度计(日本日立公司),AnkeTGL-16G型台式高速离心机(上海安亭科学仪器厂),JSM-5600LV型扫描电子显微镜(日本Jeol公司),NicoletNEXUS-670傅里叶红外光谱仪(美国Nicolet公司),H5K-S万能材料试验机(英国Hounsfield公司).
1.2色浆的制备
参照文献[2],将一定量超分散剂加入到DMAc中,搅拌溶解,加入炭黑混合均匀,将其转移到砂磨机中,砂磨锆珠直径约2mm,转速2000r/min,砂磨一定时间,倒出色浆母液.
1.3标准曲线的绘制
利用紫外可见分光光度计测试DMAc溶液中超分散剂AFCONA-PF502的最大吸收波长,从图1可以看出,它的最大吸收波长为266nm.在此吸收波长下,以吸光度对超分散剂的质量浓度作图,得到标准曲线(如图2所示),曲线呈现良好的线性关系,相关系数R2=0.9997.
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1.4超分散剂AFCONA-PF502在炭黑上的吸附[3]
室温下,制备不同质量浓度超分散剂AFCONA-PF502的炭黑色浆母液.根据炭黑色浆体系的吸附情况,分别研究吸附初始阶段与吸附平衡阶段的热力学性质,选择砂磨1min和3h,移取少量色浆母液高速离心,取上层清液,测其吸光度.根据图2所示的标准曲线计算上层清液中超分散剂的质量浓度和炭黑颗粒上的超分散剂质量浓度,按两者之间的关系作图,得到对应的吸附等温曲线.
1.5测试
红外光谱:采用傅里叶红外光谱仪,在4000~400cm-1波数进行扫描;扫描电镜:采用扫描电子显微镜观测色浆体系中炭黑粒子的分散情况;纤维性能:参照GB/T14335-1993测试纤维线密度,参照GB/T14337-1997测试纤维断裂强力,参照GB/T3921-2008C(3)测试耐皂洗色牢度,参照GB/T3922-1995测试耐汗渍色牢度,参照GB/T8427-2008方法3测试耐光色牢度.
2结果与讨论
2.1超分散剂AFCONA-PF502在不同炭黑色浆上的吸附热力学模型
2.1.1砂磨时间为1min的炭黑色浆
由图3可知,色浆体系经过1min的砂磨,超分散剂AFCONA-PF502在炭黑上的吸附等温线属于Nernst分配型,Cb/Ce(分配系数K)是常数(Cb为炭黑吸附量,Ce为上层清液中超分散剂AFCONA-PF502质量浓度).因为在开始砂磨的短时间内,由于炭黑颗粒表面受力不饱和,存在剩余力场,易与超分散剂产生吸附作用.这种吸附作用主要通过分子间的范德华引力进行,在极短的时间内即可完成;炭黑颗粒表面吸附一定的超分散剂后,颗粒表面上的剩余力场得到缓和,因此吸附作用逐渐变慢,并趋于平稳.但是体系之间的范德华力弱,会导致此时的分散体系极不稳定,易出现团聚、沉淀等现象.
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2.1.2砂磨时间为3h的炭黑色浆
从表1及图4、5可看出,吸附数据用Langmuir方程拟合所得的线性相关系数R12>0.99,拟合后试验数据点基本分布在拟合直线上,而用Freundlich方程拟合所得的线性相关系数R22=0.9215,拟合后试验数据点杂乱无章,说明炭黑与超分散剂AFCONA-PF502之间的吸附行为符合Langmuir模型,属于单分子层化学吸附,原因是炭黑表面存在一定的官能团(如羟基、羧酸基、酚基、酯基或内酯基团等),砂磨分散过程中,这些官能团可以与超分散剂上的锚固基团形成多点氢键或化学键结合,以化学吸附的方式牢固吸附于炭黑表面,起到稳定的分散作用.
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