羧基聚硅氧烷乳液的成膜形貌与应用-纺织技术中心

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羧基聚硅氧烷乳液的成膜形貌与应用

来源：印染在线　发布时间：2012年05月29日

羧基聚硅氧烷即侧链或末端碳原子上连有羧基的聚硅氧烷，是重要的功能性硅油之一．用于织物的柔软整理，可改善织物粗糙手感及柔软性能，又可赋予织物良好的吸湿性以及较高的白度，这大多源于聚硅氧烷优良的成膜性能．[1-2]微观膜形貌已日益受到学者的关注与研究．Y．Mansourpanah等[3]通过将聚醚砜和聚酰亚胺溶解在二甲基甲酰胺(DMF)备了新型纳滤膜，用质量分数为10％的乙(撑)-胺甲醇溶液对其改性，运用扫描电镜(SEM)、原子力显微镜fAFM)接触角测量仪等对膜性能进行了表征．F．E．Hizir[4]借助光学轮廓测量仪和SEM对多孔层(MPL)和催化层(Cl)界面进行研究，得到了微观膜形貌结构．前期工作中对基于有机溶剂的聚硅氧烷膜形貌研究较多[2．5-6]，而工业上聚硅氧烷是以乳液形式应用于纺织整理的，其在棉纤维表面的成膜形貌有待继续研究．为此，本文以羧基聚硅氧烷乳液作为成膜物质，以棉纤维织物作为载膜基质，对其成膜性能进行研究，并对其在棉纤维织物上的应用性能进行了测试．
1试验

1．1材料与仪器

织物：纯棉平纹织物(110根／10cm×60根／10cm，陕西华润印染有限公司)，经超声波水洗30min，以脱去纤维表面附着的灰尘和浆料，80℃烘干备用．

药品：羧基聚硅氧烷CAS一2[自制[7]，羧值0．2793mmol／g，重均相对分子质量(Mw)37600，数均相对分子质量(Mn)7100(WatersGPC仪测定，参比为聚苯乙烯，溶剂为四氢呋喃)]，非离子表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO)(32业品，西安化学试剂厂)，其他试剂均为国产分析纯．

仪器：DC—RRY1000型电脑测控柔软度仪(四川省长江造纸仪器厂)，YQ—Z一48B型荧光白度仪(温州仪器仪表有限公司)，SIRION200扫描电镜(sEM)(美国Dig—ital公司)，H一600A一2型透射电子显微镜(TEM)(日本Hi—tachi公司)，JC2000C1型接触角测量仪(上海中晨数字技术设备有限公司)，纳米粒度仪及Zeta电位分析仪(英国Malvern公司)．

1.2 CAS乳液的制备

将30g羧基聚硅氧烷CAS一2、10g AEO复配物加入250mL三颈瓶中，搅拌混合均匀，加人一定量水，待体系转化成水包油透明状可流动乳液后，再用高剪切乳化机处理23min(转速10000r／min)，再加入适量水稀释至固含量约为25％，用氨水调pH为6．5±0．5，所得透明状乳液即CAS乳液．

1．3CAS乳液的性能测试

乳液形态及粒径：取CAS乳液1加入100g蒸馏水进行稀释，再用1％的磷钨酸染色，然后用透射电子显微镜观测、拍照，其粒径为20个乳粒直径的算术平均值．

乳液粒径分布及电位：取蒸馏水稀释后的CAS乳液，用纳米粒度仪及Zeta电位分析仪进行测定，搅拌速度为6500r／min．

成膜形貌：(1)制样，取烘干、洁净的棉纤维布样垂直插入CAS乳液中数秒，取出，于80℃烘10min，再160℃固化2min，然后置于干燥器中室温平衡24h，获得的自组装膜即所用的硅膜样品．(2)SEM观察，取CAS乳液处理前后的棉纤维，抽真空喷金，用扫描电镜进行观察、拍照．

硅膜样品表面的亲疏水性：以蒸馏水在膜表面的接触角(表示，用静态接触角测量仪进行测定．

1．4应用性能测试

取CAS乳液处理后的棉纤维布样，在(25~2)℃、相对湿度为(65±2)％条件下平衡24h，进行性能测试．

柔软度：用电脑测控柔软度仪测定，布样面积（经×纬)为16.3cm×l2．3cm．柔软度越小，表示织物的柔软性越好．白度：用荧光白度仪测定．亲水性：按参考文献[8]用滴水试验进行测定．

2结果与讨论

2．1CAS乳液的性能

2．1．1粒子形态、粒径及其分布

乳化剂是制备有机硅乳液必不可少的重要组分之一，在体系中起增溶作用．采用单一乳化剂通常形成机械强度一般、不够紧密的界面膜，为克服这一缺陷，常选用2种或2种以上乳化剂复配而成的复合乳化剂．[9]因此，选用脂肪醇聚氧乙烯醚型非离子表面活性剂复配物(AEO，和AEO9)作为乳化剂，其用量40％(对硅油质量)．采用转相乳化法，即先将CAS和乳化剂混合，然后逐步加水进行乳化．过程中采用氨水调节pH值，可使CAS分子侧链的COOH转变为COO-,使乳液粒子表面形成电荷，从而使乳液粒子之间产生静电排斥力，阻止粒子团聚，提高乳液稳定性；又避免了酸碱性过强对整理织物及人体皮肤造成的不利影响．在上述工艺下制得了外观透明的CAS乳液，pH值为6．55，固含量为24．2％．

聚硅氧烷乳液在棉纤维织物表面的吸附及渗透作用与其粒径大小密切相关[10]，若粒径较小(<100nm)，该乳液对棉纤维的吸附及渗透效果较好，可提高其整理效果．

由图1可看出，CAS乳液粒子外观近似圆球状，分散性较好，未出现团聚现象．随机选取20个乳粒直径的算术平均值计算得到CAS乳液的平均粒径为32．56nm，属纳米级有机硅微乳液，对棉纤维织物有较强的吸附、渗透能力．门靖，等：羧基聚硅氧烷乳液的成膜形貌与应用兰图