产物的1H-NMR谱图见图2。
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数据(δ)解析: 0. 88(aH), 1. 25(bH), 1. 65(cH),2. 32(dH), 3. 31(eH), 3. 52( fH), 3. 97(gH), 4. 32(hH),对应具体结构如下:
2.3 性能测试
2. 3. 1 表面活性测定
配制不同摩尔浓度(C/mol·L-1)的DEGQS溶液,以其对数为横坐标,用QBZY-1全自动表面张力仪测定表面张力(γ),作为纵坐标,作γ-lgC关系曲线,见图3。
图3 DEGQS水溶液γ-lgC关系曲线
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由图3曲线的转折点可得到DEGQS的CMC值为0. 039 mmol/L,γCMC为35. 9 mN/m。可以认为,DEGQS具有较好的表面活性。
2. 3. 2 Krafft点测定
采用1. 3节方法,进行3次平行试验,取平均值,得DEGQS的Krafft点为-3. 41℃,说明该表面活性剂亲水性较好。
2. 3. 3 柔软性能测定
选取常用织物柔软剂D1821和酯基季铵盐(EQ)和双酯基季铵盐(DEGQS)进行对比,结果见表3。
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由表3可知, DEGQS柔软性能与D1821相比稍逊,但优于普通酯基季铵盐EQ。D1821虽然有很好的柔软效果,但其水溶性不佳,处理织物的手感有蜡感。
2. 3. 4 再润湿性测定
采用DEGQS处理后织物的再润湿性见表4。
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由表4可知,织物用柔软剂处理后,与常用柔软剂D1821和EQ比较,DEGQS的再润湿性较好,是D1821的2倍多。这可能是因为DEGQS具有较好的水溶性,附着在织物表面使其再润湿性增强。
2. 3. 5 生物降解性能
参照文献[8]所述的方法对DEGQS和D1821进行生物降解试验,结果见表5。
表5 生物降解性能测试
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由表5可知,在第6 d,DEGQS的降解度已经达到93. 8%,EQ的降解度为85. 6%,而D1821的降解度为零。因为D1821的生物降解主要是C—C键的断裂,酯基季铵盐主要是C—O键的断裂,C—O键的断裂相对于C—C键的断裂要容易,这也是酯基季铵盐容易生物降解而被称为“环保表面活性剂”的原因。
2. 3. 6 对白度的影响
毛巾经DEGQS处理5次后,白度下降了1. 92%;而EQ和D1821处理5次后,白度分别下降了3. 46%和5. 23%,说明DEGQS对织物白度影响较小,具有较好的抗黄变能力。
3 结论
(1)以二甲基硬脂酸乙酯基叔胺和1, 3-二氯-2-丙醇为原料,合成了一种酯基Gemini季铵盐表面活性剂(DEGQS)。合成的优化工艺为:n(1, 3-二氯-2-丙醇)∶n(二甲基硬脂酸乙酯基叔胺)=1∶2. 1,反应温度为80℃,乙醇用量40% (占反应物总量的质量分数),反应时间12 h,在该条件下目标产物的收率达到89. 3%。
(2)DEGQS的表面张力为35. 9 mN/m,临界胶束浓度0. 039 mmol/L,Krafft点为-3. 41℃,表现出较高的表面活性。
(3)DEGQS与目前常用的D1821和EQ相比较,其柔软性能比D1821稍差,但优于EQ;再润湿性能和生物降解性能优于D1821和EQ;对织物白度的影响小于D1821和EQ。
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