0 前言
目前,织物柔软剂主要是有机硅表面活性剂类和季铵盐类阳离子表面活性剂[1, 2]。后者适用于所有纤维,主要品种有:烷基三甲基铵盐、双烷基二甲基铵盐、双酰胺基烷氧基铵盐和咪唑啉铵盐等[3]。其中,双十八烷基二甲基氯化铵(D1821)以其优良的柔软性,目前应用最为广泛。但D1821生物降解性差、易使织物泛黄,且复配性差,因此在近20年里,世界各国都争相开发新型具有良好生物降解性的柔软剂产品,酯基季铵盐为其中之一,成为国内外研究的热点[4, 5]。本试验以二甲基硬脂酸乙酯基叔胺和1, 3-二氯-2-丙醇为原料,合成了一种双酯基Gemini季铵盐织物柔软剂(DEGQS),通过正交试验优化了制备的工艺条件;并对其表面活性和应用性能进行了测试,以期为酯基季铵盐的研究提供参考。
1 试验部分
1.1 试剂和仪器
织物 无纺布,涤棉织物(市售)
试剂 二甲基硬脂酸乙酯基叔胺(自制),乙醇,丙酮,乙酸乙酯(天津科密欧化学试剂公司), 1, 3-二氯-2-丙醇(苏州亿翔化工有限公司)
仪器 FTIR-8400S傅里叶变换红外光谱仪(日本岛津公司),UNITY INOVA400型超导核磁共振谱仪(美国瓦里安公司),QBZY-1全自动表面张力仪(上海方瑞仪器有限公司),WSD-Ⅲ型白度计,M 508摆动式织物柔软度测定仪
1.2 合成方法
在装有搅拌器、温度计和冷凝管的250 mL四口烧瓶中加入74. 55 g二甲基硬脂酸乙酯基叔胺, 12. 90 g1,3-二氯-2-丙醇和34. 98 g乙醇;加热回流搅拌, 80℃反应12 h,通过测定氨值确定反应终点;然后减压蒸馏除去溶剂和未反应的低沸点物质,得到黄色黏稠状膏体;经丙酮洗涤及乙酸乙酯/乙醇重结晶,得到白色蜡状粉末,即为目标产物。反应方程式如下:
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1.3 性能测试
(1)表面张力 配制一系列不同浓度(C)的表面活性剂溶液,采用QBZY-1全自动表面张力仪测定其表面张力(γ),作γ-lgC关系曲线,得出临界胶束浓度(CMC)和γCMC。
(2)Krafft点[6] 配制1% DEGQS水溶液于磨口试管中,放入恒温水浴锅中缓慢升温并不断振荡,直至样品溶解并呈透明状为止,此时温度即为Krafft点。
(3)再润湿力[7] 将经过表面活性剂溶液漂洗过的毛巾下端1 cm浸入铬酸钾溶液中, 20 min后测量黄色铬酸钾溶液上升的高度。
(4)柔软性能 用M508摆动式织物柔软度测定仪检测[7]。
(5)生物降解性能 采用半连续活性污泥法测定[8]。
(6)白度 采用WSD-Ⅲ型白度计测定。
2 结果与讨论
2. 1 DEGQS反应条件的优化
季铵化反应为强放热反应,在反应过程中应严格控制反应温度。此外,投料比、溶剂用量及反应时间对产品的收率都有较大的影响。为确定较佳的工艺条件,选取一些条件进行正交试验,见表1和表2。
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由表2可知,各因素对产品收率的影响程度依次为:投料比>反应温度>反应时间>乙醇量。较佳的工艺条件为:n(1, 3-二氯-2-丙醇)∶n(二甲基硬脂酸乙基叔胺)=1∶2. 1,反应温度80℃,反应时间12 h,乙醇质量百分数为40%。
2.2 结构表征
2. 2. 1 FTIR红外光谱
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图1 EGQS的FTIR红外光谱图
由图1可知, 3 143 cm-1处为—OH的伸缩振动吸收峰, 2 914 cm-1和2 851 cm-1处为—CH3或—CH2中的—CH对称伸缩振动吸收峰, 1 732 cm-1处为COO—中的C O的伸缩振动吸收峰, 1 468cm-1处为—CH3中的—CH的弯曲振动吸收峰, 1 389cm-1处为—CH2—CO—中的—CH键面内的振动吸收峰,1 175 cm-1处为COO—中的CO—伸缩振动吸收峰,923~989 cm-1处为季铵盐的特征吸收峰,721 cm-1处为—CH2中的—CH摇摆振动吸收峰。以上特征峰官能团与目标产物结构基本吻合。
2. 2. 2 核磁谱图
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