由多聚酸制备的多异氰酸酯可应用于整理纤维材料,以提高柔软性和防水性及撕裂强度和抗皱能力等.[I]多异氰酸酯可以溶于有机溶剂[2-3]或以水乳液[4]的形式应用于纤维材料,即为溶剂型多异氰酸酯和水性多异氰酸酯.溶剂型多异氰酸酯整理织物要求选用的溶剂必须与多异氰酸酯不反应,且在整理助剂与纤维材料接触或浸染后必须能够去除干净,有机溶剂的易燃性和一些典型的危害因素更限制了溶剂型多异氰酸酯的应用范围.水性多异氰酸酯可以克服上述溶剂型多异氰酸酯用于织物整理的缺点,在绿色环保越来越受到重视的当代社会,水性多异氰酸酯类织物整理剂具有更强的生命力.在研制和生产水多异氰酸酯类助剂时存在的问题是:多异氰酸酯在水乳液形成和应用的有限时间内,异氰酸酯组分不会过多丢失,但是要长时间储存,异氰酸酯组分将得不到有效保存.因此水乳液只能在使用前的一段合理时间内制备并及时应用,这极大地限制了水性多异氰酸酯在纺织品领域的应用.本文利用二聚酸二异氰酸酯与氨基硅烷偶联剂反应[5-6]生成一种新型的衍生物,配制成水性助剂在定有效,将其应用于织物整理,以期取得良好的效果.
1试验
1.1材料及仪器
织物:纯棉机织布.试剂:二聚酸二异氰酸酯(自制),3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷(南京裕德恒偶联剂厂),正庚烷(上海凌峰化学试剂有限公司),Tween-80、Span-80(化学纯,无锡市亚盛化学试剂有限公司).
仪器:FM200型高剪切分散乳化机,YG026型织物强力仪,WD-5型全自动白度计,LFY-1A织物折痕恢复性测定仪,YB813型织物沾水度测试仪,LYB型毛细管测定仪,S-570型扫描电镜仪,NICOLET5700型智能傅里叶红外光谱仪.
1.2改性二聚酸二异氰酸酯的制备
在装有磁力搅拌器、温度计、回流冷凝器及氮气保护装置的三VI烧瓶中加入19.1g(0.1too1)3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、0.2g四氯化锡(催化剂)和30mL干燥正庚烷.充分搅拌后,升温至60°C,滴加由27.6g(0.05too1)-"聚酸二异氰酸酯溶于50mL正庚烷的溶液,1h内加完.滴加完毕后60℃保温反应3h,反应结束后蒸除溶剂,得橙黄色粘稠液体产物44.2g.
1.3整理应用
1.3.1乳化工艺
向一份二聚酸二异氰酸酯或改性二聚酸二异氰酸酯中加入Tween和Span的复合型乳化剂和聚乙二醇(助乳化剂)适量,搅拌5min(转速2800r/min),加入5份水中,搅拌5min.乳液呈均一稳定的淡乳黄色.
1.3.2整理工艺
二浸二轧【(改性)二聚酸二异氰酸酯乳液质量浓度45g/L,轧液率100%,浴比1:20,室温】→预烘(80℃2min)→焙烘(160oC,2min).
1.4测试
结构表征:FT-IR采用红外光谱仪测定,KBr涂膜法制样;扫描电镜:用扫描电镜仪观察纤维形貌;手感:最佳者柔软性规定为5级,未整理织物的柔软性规定为1级,至少3人主观评定打分,取其平均值,数据越大,表示手感越好[刀;防水拒水性:按GB/T14577-1993测定;白度:按GB8425-1987测定;折皱回复角:按GB/T15552-1997测定,每种样品测5经5纬并取其平均值,折皱回复角取织物经向和纬向之和;断裂强力:按GB3923.1-1997测定,每种样品经向、纬向各测2次取其平均值;毛效:按ZBW04019-90测定.
2结果与讨论
2.1红外光谱
由图1可知,a吸收曲线上2930cm-1处为甲基的C-H伸缩振动吸收峰,2920cm-1处为六元环烷烃,2270cm-1处强吸收谱带为异氰酸酯的N=C=O.b吸收曲线上异氰酸酯基的特征峰已经完全消失,说明反应过程中氨基、硅烷已经化学键合N-聚酸二异氰酸酯分子结构中.2930cm-1处为甲基的C-H伸缩振动吸收峰,2920cm-1处为六元环烷烃,3350cm-1、1640cm-1应为酰脲NH—CO—NH—),1080cm-1处为Si-0-C吸收峰.