试验中还发现一异常现象,当原料配比为6∶1和5∶1时,合成产品的润湿时间很短,但标准帆布沉降时间很长,甚至不沉降。这是由于该配比下,脂肪醇醚过量,造成产物中有未反应完的脂肪醇醚,在测试时其漂浮于碱液表面,故使得标准帆布极易润湿,但由于其无法使碱液向纤维内渗透,故标准帆布不沉降。综合比较各配比下合成样品的润湿时间、沉降时间,优选投料比为3∶1。在此投料比下产品的渗透性及耐碱性最佳。
2.2 酯化温度对合成助剂耐碱渗透性的影响
在磷酸酯化反应中,温度是非常重要的工艺条件。温度过低,反应速度太慢,酯化反应不完全;提高温度,则反应速度加快,但温度过高易产生羟基间的脱水醚化,使羟基含量降低,且随着反应温度升高和酯化反应速率增加,会产生较多副产物,使产品色泽加深。在原料配比为3∶1,酯化时间4h,水解2h条件下,考察不同反应温度(55、60、70、80和90℃)对磷酸酯的单、双酯含量及产物耐碱渗透性(300g/L氢氧化钠溶液,3%的磷酸酯)的影响,结果见表2。
表2 酯化温度对产品耐碱渗透性的影响
.png)
由表2可知,随着酯化反应温度升高,合成磷酸酯中单酯与双酯的比值逐渐变大,且合成产品的润湿时间、沉降时间均递减。这表明酯化温度的提高有利于合成磷酸酯产品的耐碱渗透性能。
试验发现,温度高于60℃时产物便呈淡黄色,但这对产品的应用性能没有影响。此外,随着温度的升高,产物中的磷酸含量升高。由于90℃产品的耐碱渗透性最好,故将酯化反应温度定为90℃。
2.3 酯化时间对合成助剂耐碱渗透性的影响
在配比为3∶1,酯化温度90℃,水解2h工艺下,考察不同酯化时间(2、3、4和5h)对合成产品性能的影响,结果见表3。
表3 酯化时间对产品耐碱渗透性的影响
.png)
由于P2O5是固体,其反应初期还包括P2O5溶解的过程。在探讨酯化时间对反应的影响时,从反应体系为液态均相开始计时。由表3可知,自反应液成均相后,反应时间对酯化率及反应体系中游离磷酸的含量影响较小。随着反应时间的延长,磷酸单酯含量增大,而磷酸双酯含量降低,酯化反应4h基本达到平衡,且产品中单双酯比例最高。综合产品的润湿时间、沉降时间等指标,选择4h为最佳酯化时间。
2.4 水解工艺对合成助剂耐碱渗透性的影响
在磷酸酯的合成工艺中,需要将聚磷酸酯水解为磷酸单酯得到最终磷酸酯产品。而水解过程中的加水方式和水解时间作为重要工艺参数将影响最终产品单酯和双酯的含量及比例,影响产品的耐碱渗透性能。
<<上一页[1][2][3][4][5][6][7][8]下一页>>
相关信息 
推荐企业 推荐企业
推荐企业
您所在的位置：
