(3)毛效
测试全棉坯布、常规丝光布、湿布丝光布的毛效。测试方法按实验教程[7]操作,记录30min后液体上升的高度,各样品测试2次,取平均值。
(4)纬向缩水率
缩水率=(坯布幅宽-处理后织物幅宽)坯布幅宽×100%
2 结果与讨论
2.1 配比和加料方式对合成助剂耐碱渗透性的影响
原料配比是影响产物组成的主要因素,脂肪醇聚氧乙烯醚与P2O5配比不同,产物中各组分比例及副产物含量不同,其性能也有一定差别。通常,反应原料异构十三醇聚氧乙烯醚与P2O5的摩尔分数比为2∶1~4∶1,其中产物中磷酸单酯含量为45%~70%,双酯含量为30%~55%,还有少量未反应的聚氧乙烯醚和磷酸等[8]。
磷酸单酯在碱溶液中有两个羟基,水溶性和耐碱性均高于磷酸双酯,但磷酸单酯溶液的表面张力和临界胶束浓度都大于磷酸双酯,故磷酸单酯的渗透性不及磷酸双酯。由此可知,磷酸酯的耐碱性和渗透性是相互矛盾的。为了合成高耐碱高渗透性的磷酸酯,可通过调整单双酯比例来实现。在酯化温度为70℃,酯化时间4h,水解2h条件下,考察酯化反应中异构十三醇聚氧乙烯醚与P2O5的不同配比(2∶1、3∶1、4∶1、5∶1和6∶1)对磷酸酯的单、双酯含量及产物耐碱渗透性的影响,结果见表1。
表1 异构十三醇聚氧乙烯醚与P2O5配比对产品性能的影响
注:本试验异构十三醇聚氧乙烯醚与五氧化二磷的配比均为摩尔分数比。
试验发现, P2O5极易吸潮结块,酯化反应又属于放热反应,如果将P2O5一次性投入,将造成反应过于剧烈,反应物局部温度过高,异构十三醇聚氧乙烯醚脱水碳化,并将未反应的P2O5包裹其中,阻碍P2O5继续反应。当磷酸酯化反应结束后,在三口烧瓶的底部沉积有较多的棕黑色胶状物质,这主要也是由于初始投料太快,反应过激而脱水所致,当然也有生成多聚磷酸酯的可能。因此,采用间歇式加料方式分批投加P2O5,且加强搅拌以使P2O5均匀分散到反应体系中。
由表1可知,异构十三醇聚氧乙烯醚与五氧化二磷不同配比反应后所测的单、双酯含量及其比例存在差异,同时合成磷酸酯耐300g/LNaOH溶液的润湿时间、沉降时间也各不相同。随着异构十三醇聚氧乙烯醚与五氧化二磷摩尔分数比的提高,生成物中磷酸双酯的比例有逐渐增加的趋势,单酯与双酯的比值则存在逐渐减小的倾向。当配比为3∶1时,单、双酯的比值达到最大。在该配比下,标准帆布的润湿时间和沉降时间均达到最小。
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