1.2 试验仪器
D2004W电动搅拌器、恒温水浴锅、三口圆底烧瓶、碱式滴定管、SP3401F电子天平、温度计、秒表、实1、SHA-C水浴恒温振荡器和
YG026D-500电子织物强力机等。
1.3 异构十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯合成原理与试验
P2O5是最常用的一种磷酸化试剂[2],它与异构十三醇聚氧乙烯醚进行酯化反应可生成单酯(MAP)、双酯(DAP)、三酯及聚磷酸酯的混合物。以ROH代表羟基物料,其酯化反应式为:
在生成物中,聚磷酸酯在一定条件下可以水解为相应的单酯,单酯盐含有2个亲水基团,而双酯盐只含有1个亲水基团,故单酯盐比双酯盐的渗透性更好[3]。其水解反应式为:
在装有温度计及温控装置、搅拌器的三口圆底烧瓶内,投入定量的异构十三醇聚氧乙烯醚,然后加入定量的去离子水;高速搅拌下分批缓慢地加入P2O5,再缓慢升温到一定温度,保温反应一定时间,加入定量的水再水解一定时间;优化磷酸酯的合成工艺。结束后,取样,测其酸值。然后降温到50℃以下,根据测得的酸值,在50℃下用烧碱溶液中和磷酸酯到pH值为6~8,即得产品。
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