羟基位置上引入异壬酰基。INOBS产品的红外光谱图与对羟基苯磺酸钠的红外光谱图分别如图5和图6所示。
从图各吸收峰位置可判断1754.75cm-1处的强峰为C=O的伸缩振动峰,从1040 cm-1与1200 cm-1附近吸收峰的位置可以初步认为是C-O-C的伸缩振动,说明在产品中有酯基O=C-O-C存在;1494.12 cm-1附近出现了苯环骨架振动的吸收峰,同时在846.47 cm-1的吸收峰说明苯环上有对位取代发生;2958.24 cm-1的强吸收峰说明碳链的末端有甲基,1468.21 cm-1出现的吸收峰则表示有亚甲基,1365.18 cm-1和1406.3 cm-1反应时间6h,反应温度140℃,催化剂的用量0.5%(对SPS的摩尔比)。
3.2合方差分析与假设检验
合成反应的正交试验方差分析如表1。由表1看出,进行合成反应时,原料异壬酰氯与对羟基苯磺酸钠的摩尔比对反应有一定影响。虽然其它因素从表中分析看出影响不明显,但检验不显著并不代表这些因素对反应没有影响,有可能是试验项目太少,或者水平不太具有代表性所致。
3.3合产品的检测
3.3.1产产品含量的测定
以最佳工艺合成的I N O B S样品产率达87.49%,含量达88.66%,都是比较高的。
3.3.2产产品的色泽及气味
合成的样品大部分均为白色偏淡黄色,通过重结晶后,样品是纯白色的晶体,无味。
3.3.3产产品的IR分析
为了鉴别反应产物是否主要是反应所需目标产物,将原料对羟基苯磺酸钠与反应产物作红外光谱的对比分析。从合成反应中可以了解到,反应主要是在对羟基苯磺酸钠的对位说明碳链上有叔丁基,由此可以证实该产物的分子结构为异壬酰氧苯磺酸钠。另外,从对羟基苯磺酸钠的谱图相对比可以看出,3485.49cm-1处的对羟基苯磺酸钠的酚羟基吸收峰已经大大减弱,这和产物中含有少量未转化的对羟基苯磺酸钠是一致的。
4.1合以对羟基苯磺酸钠为原料,以异壬酰氯为酰化剂,在二甲苯作为溶剂的环境下,是合成异壬酰氧苯磺酸钠的可行路线。
4.2合异壬酰氧苯磺酸钠合成的适宜工艺条件为:异壬酰氯∶SPS的摩尔比为2∶1,反应时间6h,反应温度140℃,催化剂用量0.5%(对SPS的摩尔数)。4.3合该工艺路线产品产率较高,步骤简单。
4.3合该工艺路线产品产率较高,步骤简单。
4.4合后来的试验证明,INOBS是一种有效的H2O2漂白活化剂。在H2O2漂白段添加少量的异壬酰氧苯磺酸钠,能在较低的温度和较短的时间内提高纸浆的白度。我们将另文介绍。
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