2.3合INOBS的制备
在装有温度计、恒压滴液漏斗、机械搅拌和冷凝回流装置的四口烧瓶里,先将经过真空干燥含水量<0.1%的对羟基苯磺酸钠和有机溶剂二甲苯加入到烧瓶中,通入氮气,开启搅拌器,开始升温。通过控制油浴温度来调节反应器内物料的反应温度,当温度升至指定温度后,以一定的速度在规定的时间内将适量的异壬酰氯滴加到反应器中。根据设计的反应时间终止反应,将反应产物过滤,回收溶剂,然后用丙酮洗涤至固体产物不再含有母液的颜色为止,在真空干燥箱内干燥,即得到固体产品INOBS。
2.4产品收率及INOBS含量的测定
产品收率=()×100%
式中:m1—反应产物洗涤干燥后的质量,g
m0—产品的理论产量,g
从I N O B S产品的结构式中可以知道,它是一种苯磺酸盐类的阴离子表面活性剂,而反应物和副产物中均没有表面活性物质的存在。因此根据国家标准G B/T5173-199《5表面活性剂和洗涤剂阴离子活性物的测定直接两相滴定法》来对其含量进行测定。
2.5合INOBS的色泽和气味
采用感官测定。
2.6合INOBS的IR分析
产品的红外光谱用N i c o l e tNexus 470型红外吸收光谱仪(溴化钾压片)测定。仪器分辨率为4.0cm-1,测定范围400~4000cm-1。
3.1合正交试验及结果分析
根据相关文献以及前期做的大量摸索实验,确定进行L1
6(44)正交试验。A为异壬酰氯∶SPS的摩尔比,B为反应时间,C为反应温度,D为催化剂用量(对SPS的摩尔百分比)。试验结
果如图1~图4。
通过分析可得出以下结论:
(1)各因素的最佳条件:a.SPS与异壬酰氯的摩尔比在1∶2.0和1∶2.5时产率较高,但两者相差不大,从物料成本考虑,以选择前者为佳。b.反应时间以6h最好。c.反应温度越高,产率越高,反应温度选择在140℃最好。d.催化剂用量0.5%为宜。
(2)各因素对反应的影响排序:4个因素的极差分布分别为17.035,9.432,6.905,2.468,由此可得到它们对产率影响由主到次的排序为:A>B>C>D。
(3)追加实验
通过上述分析,可以推断出最佳水平组合为A3B3C4D2。但是在正交试验中没有包含这个水平组合,因此要追加实验。从追加实验的结果来看,A3B3C4D2的水平组合得到的产品收率要优于以上做的正交试验。因此可得到此合成反应的最佳合成工艺为:
异壬酰氯∶SPS的摩尔比为2∶1,