Fe3+和La3+共掺杂纳米TiO2的制备及光催化性能的研究

2.1.2 XRD相结构分析

由图2可以看出,掺杂和未掺杂的TiO2粉体均为锐钛矿晶型,随着Fe3+和La3+离子的加入,锐钛矿型特征衍射峰产生了一定的位移,而且宽度变宽.这说明La3+取代晶格中的Ti4+会造成一定的晶格畸变,但位移幅度不大,也没有发现Fe3+和La3+的特征衍射峰谱线.表明大部分的La3+并没有进入TiO2晶格内部,可能以La2O3纳米团簇的形式均匀地分散在纳米TiO2颗粒表面;Fe3+进入到TiO2晶格中,形成Ti-O-Fe网格,而Ti-O-Fe网格常数小于Ti-O-Ti网格.

由图3可以看出,300℃煅烧的纳米TiO2颗粒XRD衍射峰明显比其他几个峰要宽,衍射强度也不太大,因为煅烧温度较低,纳米TiO2粒子晶型主要以无定形形式存在,这样无序的晶型结构及晶体中存在的缺陷使点阵间距发生变化,导致X衍射峰变宽变弱.500℃时,颗粒晶型主要以锐钛矿型为主(2θ=25.28°,对应于锐钛矿型的衍射峰晶型).600℃时,衍射峰变得窄而尖,特征峰衍射角2θ向高角度偏移,说明开始出现金红石型的晶型.运用XRD的方法知道晶粒的粒径,用Scherrer方程[5]表示为:d=kλ/bcosθ,式中,d为晶粒尺寸(nm);k为晶体形状因子或称Scherrer常数,一般取0.89;λ为X射线波长(nm);θ为衍射角(Bragg角);b为衍射峰半高宽度.利用此方程可以测量5~50 nm的晶粒直径,计算纳米粒子的微晶尺寸,并且锐钛矿型含量可以利用下面的公式[6]计算XA=100/(1+1.265IR/IA),式中,XA为TiO2样品中锐钛矿的百分含量,%;IA为锐钛矿相在2θ=25.28°处衍射峰的强度;IR为金红石相在2θ=27.43°处衍射峰的强度.

从表1可以看出,随着煅烧温度的升高,纳米TiO2颗粒尺寸逐渐增大;>500℃后,随着温度的升高,锐钛矿型比例逐渐减少,金红石相比例逐渐增加.因此,选择500℃煅烧.

2.1.3表面形貌

掺杂铁镧TiO2的电镜图见图4.

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