近年来,半导体多相光催化技术在环境保护、废水处理方面引起越来越多的关注,显示了广阔的应用前景.TiO2因具有良好的热稳定性和光化学稳定性、无毒无害、低成本等优点[1],近年来已成为液相介质中最常用的降解有毒物质的光催化剂.但由于纳米TiO2光催化剂能级带隙较宽,只能在波长较低的紫外光下被激发,对太阳光的利用率仅约5%[2],其应用受到了一定的限制.为解决此问题,通过引入铁、锰、铜、镧等金属离子到纳米TiO2晶格内部进行改性已成为当前研究的热点之一.其中,以过渡金属离子或稀土离子掺杂的效果较好,关于铁、镧单一掺杂的研究较多,共同掺杂铁、镧2种金属离子的研究不多.本文采用Fe3+和La3+共同掺杂,制备共掺杂纳米光催化剂,以期提高其光催化效率.
1试验印染助剂28卷
1.1药品及仪器
药品:钛酸丁酯(化学纯)、硝酸镧、硝酸铁(均为分析纯)(国药集团化学试剂有限公司),冰乙酸、盐酸、氨水(均为分析纯,上海波尔化学试剂有限公司),无水乙醇(分析纯,上海政创实业有限公司),活性红15(上海染料八厂).
仪器:DSC204 F1热重分析仪(德国耐驰),XP系列光催化反应器(南京胥江机电厂),Lambda 35型紫外-可见光谱仪(美国PerkinElmer),D/Max-2550 PC型X射线衍射仪(日本RIGAKU).
1.2掺杂改性纳米TiO2的制备
将17 mL钛酸丁酯缓慢加入到快速搅拌的30mL无水乙醇中,然后加入抑制剂冰乙酸5 mL,磁力搅拌30 min,制得溶液A.取30 mL无水乙醇和5 mL H2O混合均匀,加入HNO3调pH=2,然后加入适量硝酸镧和硝酸铁,制成溶液B.将混合溶液B在剧烈搅拌下以1滴/s的速度缓慢滴入到A溶液中,再磁力搅拌1 h,使其充分水解形成淡黄的透明溶胶,静置约12 h后形成凝胶,放入干燥箱内80℃烘12 h,将取出的粉末充分研磨,在马弗炉中煅烧3 h,制得掺杂改性纳米TiO2粉体.
1.3光催化活性的分析与表征
对制备的样品进行热重(TG)分析,以确定煅烧过程中晶型转变的最佳温度;对样品进行XRD衍射分析,以确定TiO2的晶型和晶粒大小;对样品进行TEM、SEM测试可观察TiO2的表面形貌、颗粒大小;采用紫外-可见吸收漫反射光谱测定光吸收性质,可以表征光谱反应范围.
1.4光催化
光催化反应在光催化反应仪器中进行,活性红的初始质量浓度为500 mg/L,pH控制在7.0左右,将1 g纳米TiO2光催化剂倒入活性红染液中,磁力搅拌30min,超声波处理30 min,使其分散均匀.在光催化反应仪中300 W汞灯下照射,磁力搅拌,每隔30 min取样测其吸光度,根据朗伯-比耳定律,在低质量浓度时溶液质量浓度与吸光度呈良好的线性关系.因此,可以用活性红溶液的吸光度变化来表征活性红染料的降解过程.[3]
降解率=(1-ρt/ρ0)×100%=(1-At/A0)×100%,
式中,ρ0和A0分别是活性红染液的初始质量浓度与吸光度;ρt和At分别是活性红染液在t时刻的质量浓度和吸光度.由于染料在超声波与紫外光的协同作用下会有一定程度的分解,故在同样的条件下做空白试验,以减少试验的误差.
2结果与讨论
2.1掺杂铁和镧的纳米TiO2表征
2.1.1热重分析
从图1可以看出,掺杂离子的TiO2凝胶的质量损失主要分3个过程:
(1)从25℃到200℃,失重明显,主要是凝胶中吸附水分和无水乙醇等的脱附造成的;
(2)从200℃到400℃、从300℃到500℃有一个小质量的失重,可能是TiO2凝胶晶型从无定形区向锐钛矿型转变引起的;(3)从700℃到800℃,质量基本上没有变化,0.27%的微小失重可是TiO2晶型由锐钛矿型向金红石型发生晶型转变引起的.[4]
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