GC/MS联用法也是国内大多数检测机构采用的方法,得益于它能有效分离18种致癌芳香胺,并能快速确定化合物相对分子质量,同时提供化合物分子式和化学结构式等方面的信息。但是采用该方法进行禁用偶氮染料的检测分析时,结果并非完全可靠。这是因为该方法是将色谱保留时间与质谱信息相结合起来进行定性的,而且质谱仪只能提供被分析物的模糊的结构信息,对同分异构体的鉴别有较大的局限性。另外计算机检索系统是将未知组分的质谱图与谱库中标准样品的质谱图对比后,给出按吻合程度排列的多个可能的化合物名称,通常是将排列在第一位的吻合度最高的化合物作为定性分析结果,但实际上往往并非吻合度最高的化合物即为准确的结果,而极有可能是排在第2位,甚至第3、4位的才是正确的结果。在对18种芳香胺的计算机自动检索中,有5种芳香胺的检索结果存在这个问题。因此国外关于GC/MS的研究有减少的趋势,但其在目前仍不失为一种有效的定性定量分析方法。
通常按国家标准采用气相色谱/质谱检测芳香胺时,对可能存在的异构体无法准确检测,而使用高效液相色谱检测时可对其中的异构体进行判定。所以除了采用气相色谱/质谱法进行分析外,还需用高效液相色谱进行验证分析,从而对这方面的检测判断作一补充[5~7]。
3结 论
禁用偶氮染料的检测分析,样品的前处理是关键,我国现行的国家标准存在样品预处理繁琐,费时、费力等缺点,严重制约了纺织品的高效率检测,各种检测方法测定的结果与实验条件密切相关,单用其中一种分析方法,不能100%确证某些芳香胺的存在[5]。各种色谱技术和质谱法的联用技术拓宽了禁用偶氮染料的检测方法,提高了检测效率和准确性[6]。离子源技术的不断发展,新型离子源质谱法在缩短样品预处理,实现样品非破坏性检验方面有重大的意义,陈焕文[8]等人研究了电喷雾解析电离质谱法对食品中苏丹红染料的快速检测方法,在不需样品预处理的情况下,成功地测定了辣椒面、番茄酱等食品中微量的苏丹红染料。随着有机质谱技术不断发展和在环境化学、医药、石油化工、食品化学、毒物学等领域的应用,研究建立纺织产品及其生产工艺中偶氮染料及其代谢产物的非破坏性质谱检测方法将成为热点。
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