维特纶的定性鉴别

2.3 熔点实验

2.3.1实验仪器

    熔点仪、镊子、剪刀、盖玻片等。

2.3.2实验方法

    取少量维特纶纤维放在两盖玻片之间，置于熔点仪的加热台上，用熔点仪上的显微镜观察纤维在升温过程中的变化，记录盖玻片上大部分纤维熔化时的温度为其熔点。

2.3.3熔点实验结果

    通过熔点仪测得维特纶纤维的熔点范围为224～230℃。

2.4 溶解实验

2.4.1实验试剂

    硫酸、盐酸、硝酸、次氯酸钠、氢氧化钠、甲酸、冰乙酸、硫氰酸钾、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮、苯酚、四氯乙烷、环己酮等。以上试剂均为分析纯。

2.4.2实验仪器

    封闭式电炉、镊子、小烧杯、剪刀等。

2.4.3实验方法

    将少量的维特纶纤维置于小烧杯中注入适量的试剂，在不同温度条件下，观察维特纶纤维在不同的试剂的溶解性能。

2.4.4溶解实验结果

    FZ/01057–2007，FZ/01057–1999中几种常用试剂对维特纶的溶解性能见表2。

表2  维特纶溶解性表

  注1：符号说明：So––立即溶解；S––溶解；P––部分溶解；I––不溶。

    注2：溶解条件:24～30℃5min；煮沸3min。

2.5 显微镜结合溶解实验

2.4.1实验试剂

    硫酸、盐酸、硝酸、次氯酸钠、氢氧化钠、甲酸、冰乙酸、硫氰酸钾、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮、苯酚、四氯乙烷、环己酮等。以上试剂均为分析纯。

2.4.2实验仪器

    光学显微镜/CU-Ⅱ纤维细度分析仪、载玻片、盖玻片、镊子、剪刀等。

2.4.3实验方法

    将溶解实验和显微镜观察实验结合起来，在显微镜观察试样中纤维纵向形态的同时，往载玻片上滴入不同试剂，观察显微镜下维特纶纤维的溶解性能，或维特纶纤维在溶液中的状态。

2.4.4显微镜结合溶解实验结果

    显微镜结合溶解实验观察维特纶滴加各种试剂后的状态如图3～17。

     显微镜下观察维特纶滴加95%～98%硫酸、苯酚：四氯乙烷6：4（体积比）、m-间甲酚后溶解，滴加65%～68%硝酸、88%甲酸后有些微微溶胀，滴加70%硫酸、36%～38%盐酸、15%盐酸、1mol/L次氯酸钠、5%氢氧化钠、99%冰乙酸、65%硫氰酸钾、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮、环己酮后均不溶解。

     
图3 滴加N，N-二甲基甲酰胺后维特纶的状态             

图4 滴加1mol/L次氯酸钠后维特纶的状态

图5 滴加丙酮后维特纶的状态         

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