含氟整理剂具有低的表面自由能[1-2]、良好的化学稳定性和热稳定性,被广泛用于各种底材的拒水拒油整理.而有关亲水拒油含氟整理剂的研究很少.考虑到亲水整理剂在上述方面的应用,本文将含氟链段引入到高分子亲水整理剂中,使整理后的织物表面不但具有抗静电作用,还具有拒油防污作用,从而可减少表面的清洗次数,使整理效果更持久.本文以强亲水性的二甲基二烯丙基氯化铵作亲水单体,利用全氟聚醚二酰基过氧化物(B)引发其聚合,得到带有全氟烷氧基末端基团的二甲基二烯丙基氯化铵聚合物Pf,其结构如下所示:
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其中,全氟烷氧基末端基团赋予该聚合物拒油性能.
1试验
1.1材料
织物:100%纯棉退浆煮练布(116 g/m2);试剂:二甲基二烯丙基氯化铵(A)(60%水溶液,山东鲁岳化工有限公司),过氧化氢(30%)、氢氧化钠、碳酸氢钠、无水硫酸钠(均为分析纯,上海国药集团),F113(CF2ClCFCl2)、全氟聚醚酰氟(中科院上海有机所).
1.2 Pf的合成路线
以全氟聚醚酰氟为原料,合成了全氟聚醚二酰基过氧化物(B),并由其引发二甲基二烯丙基氯化铵聚合得到聚合物Pf,其合成路线如下所示:
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1.2.1 B的合成[3]
在500 mL三颈烧瓶中依次加入蒸馏水(55 mL)、F113(190 mL)、氢氧化钠(6.47 g,0.16 mol),在0℃加入过氧化氢(31.76 g,0.28 mol),搅拌5 min,在-10℃剧烈搅拌下,将全氟聚醚酰氟(74.12 g,0.15 mol)快速滴加到反应液中(约1 min),继续反应5 min,分液,用饱和碳酸氢钠洗2次,无水硫酸钠干燥,得到全氟聚醚二酰基过氧化物的F113溶液,采用碘量法进行浓度滴定.
1.2.2 Pf的合成[4]
在100 mL三口烧瓶中加入二甲基二烯丙基氯化铵水溶液,通氮气1 h,加入全氟聚醚二酰基过氧化物,剧烈搅拌,加热至45℃反应5 h.将聚合物从甲醇-水体系中沉淀出来,用于结构表征和织物整理.
1.3 织物整理
测试用棉织物整理前经彻底清洗.将织物浸渍在含氟聚合物的甲醇溶液(5%)中,两浸两轧(轧余率约70%),于80℃烘3 min,再150℃焙烘3 min.
1.4 测试
红外光谱(IR):采用KBr压片法,在Nicolet IR-380spectrometer红外光谱仪上测定.接触角由全自动视频纤维接触角测量仪(OCA 40,DATAPHYSICS)测量,测试温度为(25±0.1)℃.
2结果与讨论
2.1红外光谱
从图1中可以看出,Pf中3 035 cm-1处为碳氮五元杂环中与氮相连的亚甲基上的碳氢键伸缩振动峰,900 cm-1处为弯曲振动吸收峰,2 863、2 956 cm-1处为脂肪族C—H的伸缩振动吸收峰,1 479 cm-1处为弯曲振动吸收峰,1 679 cm-1处为季铵基团NR4的特征振动[5],1 201 cm-1和1 240 cm-1处为C—F伸缩振动的特征峰.另外,1 631 cm-1处C C特征吸收峰的消失证明了单体转化成了聚合物.
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