在配有搅拌器、球形冷凝管、氮气导气管的干燥三口烧瓶中加入自制低含氢硅油、聚醚酯、溶剂甲苯和0.002%(对反应物质量)氯铂酸(催化剂).通入氮气,搅拌,升温至合适温度,反应一定时间,得无色透明粘性液体.55 ℃下进行减压蒸馏,蒸出溶剂甲苯.反应式如下:
1.3 结构表征及性能测试
红外光谱:采用液膜法,用傅立叶红外光谱仪测定;消泡性能:采用循环鼓泡法测定.
2 结果与讨论
2.1 影响硅氢加成反应的因素
2.1.1 温度
由表1 可知,温度低反应速度慢,转化率低;温度高时反应速度快,转化率高,但反应温度过高,易引起大分子交联,颜色加深,选择80 ℃作为反应温度.
2.1.2 时间
时间对转化率的影响见图1.
由图1 可见,随着反应时间的延长,转化率增高,在反应前期转化率增高比较迅速,在5.5 h 以后,转化率随时间的变化不明显,因此,选择反应时间5.5 h.
2.1.3 n(聚醚酯)∶n(PHMS)
由图2 可知,随着n(聚醚酯)∶n(PHMS)的增加,转化率先增加后减小,n(聚醚酯)∶n(PHMS)=1.20∶1 时,转化率最大,可达92.4%,原因是>1.20∶1 后,聚醚酯之间发生了副反应.因此,选择n(聚醚酯)∶n(PHMS)=1.20∶1.
2.2 消泡性能
由表2 可以看出,所合成的消泡剂消泡、抑泡性能良好.
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