分子中含有聚醚链段的聚硅氧烷,统称为聚醚型聚硅氧烷.通过接枝亲水性聚醚,可赋予聚硅氧烷水溶性,使其既具有传统聚硅氧烷的耐热性、粘温性、低表面张力等特性,又具有平滑性、抗静电性、防融着性和乳化稳定性等优点,常用作织物后整理剂、纺丝油剂以及消泡剂、均泡剂、塑料添加剂和个人护肤用品原料等.[1-3]聚醚酯类消泡剂易于分散和乳化,耐高温、稳定性好,能通过调节聚氧丙烯和聚氧乙烯链段的长度和比例调节浊点,而且酯化后亲水性进一步降低,亲油性增加,削弱了聚氧乙烯链与水分子间的氢键而有利于表面张力的降低,使活性更高,消泡能力更强.
聚醚链段与聚硅氧烷链段之间有2 种连接方式:(1)Si—O—C
键连接型(也称水解型);(2)Si—C 键连接型(也称非水解型).[4]前者不稳定,易被水解,后者对水稳定.本文以自制月桂酸烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯酯和低含氢硅油为原料,制备聚醚酯改性硅油.
1 试验
1.1试剂及仪器
试剂:烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚(F-6)(工业品,南京威尔化工有限公司),氯铂酸(H2PtCl6·6H2O)(质量分数0.05%,分析纯,江苏省常熟市常宏贵金属有限公司),低含氢硅油(PHMS,自制,活性氢质量分数为0.20%,粘度88 mPa·s).
仪器:WMZK-01温度指示控制仪(上海医用仪表厂),GG-17 旋转蒸发仪(上海予华仪器设备有限公司),德国Bruker 公司生产的VECTOR-22 型傅立叶红外光谱仪.
1.2聚醚酯改性硅油的合成
1.2.1聚醚酯
在装有分水器和回流冷凝器的250 mL 三口烧瓶中加入烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、对苯二酚(阻聚剂)、沸石、甲苯(携水剂)、对甲基苯磺酸(催化剂),搅拌升温至催化剂完全溶解,取0.5 g 左右试样测空白酸值.加入月桂酸后,待其完全溶解,再取0.5 g 左右试样测起始酸值.加热至130 ℃,每隔1 h 测一次酸值,反应6.5 h,酯化率为87.56%,至酯化率几乎不变时停止加热,降温至70 ℃后用氢氧化钾水溶液中和至中性,加入饱和氯化钠溶液萃取,除去盐类杂质.反应式如下:
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1.2.2硅氢加成反应
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