丙烯酸酯类粘合剂是以各种类型的丙烯酸酯为基料,经化学反应制得的粘合剂.其特点是使用方便、可室温固化、固化速度快、胶层强度高、适用于粘接多种材料,是一种比较理想的粘合剂.[1]但是,丙烯酸酯聚合主链结构和侧基严重影响了其性能的发挥,使其存在耐水性差、吸收率大、低温变脆、高温又变粘(低脆高粘),失去应有的强度等缺点.[2]通过乳液聚合法,在水作介质的乳液中,按胶束机理并在其中进行自由基加成聚合生产共聚物[3],在共聚物中引入苯乙烯链段,可有效提高胶膜的耐水性、耐碱性、抗污性和抗粉化性;同时刚性苯环抑制了聚合物分子的运动,从而可提高聚合物的硬度和耐热性.[4]本文采用预乳化种子乳液聚合法制备苯乙烯改性丙烯酸酯类乳液粘合剂(SA).研究了苯乙烯单体用量对胶膜吸水性和胶接抗剥离性能的影响,利用差示扫描量热仪(DSC)和热重分析仪(TG)测试了SA 的热性能.
1 试验
1.1原料
苯乙烯(St)、丙烯酸丁酯(BA)、丙烯酸乙酯(EA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸(AA)、十二烷基硫酸钠(SDS)(化学纯)、对苯二酚(分析纯)(国药集团化学试剂有限公司),平平加O(工业级,浙江科峰化工有限公司),N-羟基丙烯酰胺(NMA)(化学纯,天津市化学试剂研究所),过硫酸铵(APS)(分析纯,上海青析化工科技有限公司),碳酸氢钠(化学纯,上海虹光化工厂),氢氧化钠(分析纯,上海试剂一厂).
1.2制备乳液
1.2.1 单体提纯
商品丙烯酸酯一般都含有对苯二酚阻聚剂,使用时先要对单体进行提纯,BA、EA、MMA 用50 mL 5%的氢氧化钠水溶液洗涤数次直至下层为无色,然后用蒸馏水洗至中性,分离出水层,得到不含阻聚剂的单体.AA、St 用减压蒸馏法提纯,收取馏分,置于阴凉处备用.
1.2.2 乳液聚合
搅拌下依次加入定量乳化剂、St、BA、EA、MMA、AA 预乳化30 min 备用.在250 mL 四口烧瓶中加入1/6预乳液,加入碳酸氢钠缓冲溶液,开始升温反应,60 ℃开始滴加引发剂溶液,待体系出现蓝色荧光,恒温一段时间即得种子乳液,向乳液中滴加剩余的预乳液、引发剂和交联剂,反应温度控制在(80±1) ℃,体系保持蓝相为宜,并在30 min 内滴加完毕.恒温反应1 h 后,提高温度2~3 ℃保温20 min,降温到40 ℃以下过滤出料.
1.3测试与表征
转化率、含固量和凝聚率:采用称重法测量,按文献[5]执行;涂膜吸水率:将乳液干燥成膜后称重,观察膜的透明性及柔软性,再将涂膜置于水中浸泡48 h,取出,迅速用滤纸吸去胶膜表面的水分后称重,计算膜的吸水率=(m1/m0-1)×100%,其中,m1为浸泡后胶膜质量,m0为浸泡前胶膜质量;剥离强度:按GB/T 2791-1995测试[6];差示扫描量热分析:将乳液干燥成膜后取5 mg左右样品,利用差示扫描量热仪DSC 204F1 进行;热失重、微分热失重分析:将乳液涂膜于全棉漂白布,取5mg左右样品,利用热重分析仪TG 209F 测定.
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