活性染料具有分子小、便于扩散和迁移、匀染性好等优点,但存在易水解、固色率低以及在染色过程中需要加入大量的盐促染等缺点,增加了印染废水的处理难度,造成了严重的环境污染.为此,染色工作者们都在积极探索如何减少活性染料水解和活性染料的无盐染色方法,合成阳离子型高分子活性染料就是其中的一种解决办法.高分子染料是指发色体与高分子骨架以共价键相结合的化合物,作为一种功能性的高分子,它具有小分子染料的鲜艳色彩、着色能力,又具有高分子材料的耐溶剂性、相容性和卫生性等优点.而且高分子染料分子质量较能提高染料对纤维的亲和力,减少水解,提高染料利用率.本文以聚乙烯亚胺为高分子骨架,通过化学改性法,连接单活性基的2-(1-蒽醌基氨基)-4,6-二氯-1,3,5-三嗪染料母体,然后对聚乙烯亚胺高分子进行季铵化改性,制得一种高分子阳离子活性染料.
1试验
1.1药品及仪器
药品:聚乙烯亚胺(PEI,分析纯,99%,上海晶纯试印染助剂28卷剂有限公司),碳酸钠(分析纯,上海文旻生化科技有限公司),碘甲烷(分析纯,西亚试剂有限公司),硝基苯、丙酮、甲苯、1-氨基蒽醌、乙醇(均为分析纯,国药集团化学试剂有限公司).
仪器:红外光谱仪(Nicolet Magma-IR 560),真空干燥箱(DZF-6020),旋转蒸发器(RE52CS-1),紫外分析仪(WFH-204B),电子分析天平(JY2002),机械搅拌器,紫外可见分光光度计(WFZ UV-2000),电脑测色配色仪(Datacolor 650),摩擦牢度仪(AATCC CTOCKMETER),JY型常温电脑程控染样机(XH-KG55B),热重分析仪(TGA 209 F1,德国耐驰仪器制造有限公司).
1.2高分子阳离子活性染料的合成
1.2.1反应原理
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1.2.2反应步骤
(1)2-(1-蒽醌基氨基)-4,6-二氯-1,3,5-三嗪(染料母体)的合成:室温下,将300 mL硝基苯加入500 mL三颈瓶中,升温至90℃,快速搅拌并依次加入10.4 g(0.05 mol)1-氨基蒽醌、13.7 g(0.075 mol)三聚氯氰,回流反应1 h后将混合物继续升温至120℃,再搅拌回流反应,用TLC[V(乙酸乙酯)∶V(石油醚)=1∶5]的方法来判断反应是否完全进行,待1-氨基蒽醌原料点完全消
失后,反应完毕.将反应混合物冷却至35℃抽滤,用石油醚和丙酮、乙醇反复清洗滤饼,放入真空烘箱烘干后得土黄色固体19.4 g,产率82.9%.
(2)高分子活性染料的合成:将一定量甲苯及PEI的水溶液混合在500 mL三口瓶中,并加入一定量染料母体及三乙胺,升温至65℃,回流反应后,减压蒸馏去除甲苯及三乙胺,得到黄棕色粘稠状胶体产物,经真空干燥研磨并用丙酮进行冲洗,干燥后得到黄色固体粉末即为高分子活性染料.
(3)高分子染料的阳离子化:将高分子活性染料真空干燥研磨后溶解在甲苯与水的混合溶剂中,在一定温度下恒温搅拌回流,加入少量三乙胺作为缚酸剂.慢慢滴加过量的碘甲烷于混合溶液中.恒温反应20 h后将甲苯和三乙胺旋转蒸发得到棕黄色粘性固体.经真空干燥、研磨得到黄色固体粉末,用丙酮和乙醇的混合溶液进行洗涤,过滤,干燥得到黄色的高分子阳离子活性染料.
1.3高分子阳离子活性染料的测试
结构表征:用红外光谱仪对原料、中间体及高分子阳离子活性染料进行红外光谱测试.试样和KBr充分混合压成片状后再启动IR光谱.热稳定性:用热重分析仪测定.氮气流速40 mL/min,升温速率20℃/min.
1.4染色工艺
棉织物:将漂白棉织物放入60℃染样机染浴[高分子阳离子活性染料2%(owf),浴比1∶30]中,然后以2℃/min的速度升温至固色温度保温10 min,取出被染物,加入Na2CO3(6 g/L)充分溶解,再将被染物放回染样机,继续保温50 min,以3℃/min的速度冷却至室温,取出织物水洗、皂洗、烘干.羊毛:高分子阳离子活性染料分子质量大,分子呈链状,需要足够高的温度促使染料缔合度下降,同时羊毛纤维的鳞片层阻碍染料在纤维内的扩散,染色时需要高温条件.羊毛等电点的pH=4~5,故在羊毛入染后需要用冰醋酸调节pH=5~6.羊毛→水洗→染色(浴比1∶30)→皂洗后处理(标准皂片2 g/L,Na2CO3 2 g/L,100℃,10 min,浴比1∶30)→烘干.染色工艺曲线如下:
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