醋酸酐预处理及反应条件对四乙酰乙二胺合成中黑色副产物的影响

2.2影响吸光度(黑色副产物浓度)的因素

2.2.1反应温度

由图2可知,醋酸酐预处理对黑色副产物的产生具有极大的抑制作用,并且反应温度越高,效果越显著.130℃时,未预处理的吸光度就达到经预处理的近3倍.目前国内两步法生产TAED的工艺中,第二步反应的温度绝大部分时间处于110~130℃,而110℃时黑色副产物产生很少.随着温度的升高,副反应会越激烈,因此选用130℃这个上限温度进行考查.

从图3可知,在反应初期,吸光度随着反应的进行逐渐增大,360min后,曲线渐趋平缓,这说明产生黑色物质的副反应为可逆反应,360min后反应已基本达到平衡.此外,经预处理的醋酸酐作为反应物时吸光度远小于未预处理,同一反应温度下,达到平衡时前者不到后者的1/5,表明醋酸酐预处理对抑制黑色副产物的产生具有良好的效果.

2.2.3n(醋酸酐)∶n(DAED)

从图4可以看出,随着n(醋酸酐)∶n(DAED)的增大,吸光度相应减小,主要原因是醋酸酐的增多对黑色副产物有稀释作用.参考生产中实际,取n(醋酸酐)∶n(DAED)=6∶1较为合适.

3结论

以P2O5与浓H2SO4制备三氧化硫并作为预处理剂对醋酸酐进行预处理.反应温度和反应时间对黑色副产物的产生影响较大,n(醋酸酐)∶n(DAED)的影响很小.经预处理的醋酸酐与DAED反应,当反应时间超过360min后,黑色副产物的浓度不到相同条件下未预处理时的1/5,显示出醋酸酐预处理对黑色副产物的产生具有良好的抑制作用.

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