四乙酰乙二胺(TAED)是一种优良的低温漂白活化剂,可使只能在高温条件下才能释放出活性氧的含氧漂白剂过硼酸钠、过碳酸钠以及双氧水在常温下就能完成,从而实现在常温下漂白纤维,在织物漂白与衣物洗涤中得到了广泛的应用.[1-5]
目前TAED的工业生产一般采用两步法[6-7]:(1)乙二胺和醋酸反应制备二乙酰乙二胺(DAED);(2)DAED与醋酸酐反应制得TAED.由于乙酰化反应中存在较剧烈的副反应,第二步会产生大量的黑色副产物,并在工业生产中造成产品质量严重下降,使后续的脱色工艺成本大幅度增加.本文以三氧化硫为预处理剂对醋酸酐进行预处理,以期降低反应中副产物的产生量;研究了各因素对黑色副产物浓度的影响.
1试验
1.1试剂及仪器
试剂:DAED(工业级,浙江金科化工有限公司),醋酸酐(化学纯)、醋酸(分析纯)(汕头市西陇化工厂),五氧化二磷、浓硫酸(均为分析纯,上海实验试剂有限公司).
仪器:AN0059型电子天平(上海民桥精密科学仪器有限公司),DF-101S型集热式磁力加热搅拌器(金坛市医疗仪器厂),TDZ5-WS型离心机(长沙平凡仪器仪表有限公司),WFJ2100型可见光分光光度计(上海棱谱仪器仪表有限公司).
1.2试验步骤
醋酸酐的预处理:将2个圆底烧瓶联通,第一个烧瓶中装有五氧化二磷和浓硫酸[m(五氧化二磷)∶m(浓硫酸)=2∶1.5],第二个烧瓶中装有醋酸酐并搅拌;加热第一个烧瓶生成三氧化硫,当醋酸酐出现明显的黄色时,断开2个烧瓶;加热第二个烧瓶回流醋酸酐10min,然后蒸馏,收集醋酸酐.
TAED的合成:将醋酸酐加入圆底烧瓶中,升温至反应温度后,再加入DAED,然后恒温反应一定时间,经取样、速冷至常温、离心分离,最后用分光光度计检测吸光度.
1.3分析方法
冷却后的样品经离心分离后,取上层液体置于可见光分光光度计中,以醋酸酐为参比液检测吸光度.在检测中,为使结果的偏差较小,吸光度应控制在0.2~0.8;因此,当吸光度超过0.8时,在样品中加入醋酸进行稀释.在数据分析中,要比较不同反应条件下黑色副产物的浓度,根据朗伯-比尔定律,浓度与吸光度之间成正比关系[8],因此,本文用吸光度代替浓度进行比较.因为在吸光度的测定过程中,部分样品经过了稀释处理,并且不同样品稀释的倍数也不相等,所以直接测量出来的吸光之间并不具备可比性.因此,在本文中所用的吸光度定义为:吸光度=测量值×稀释倍数.
2结果与讨论
2.1最大吸收波长的选择
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由图1可知,随着吸收波长的增大,试样的吸光度最初不随波长而改变,超过460nm,吸光度随波长增加而缓慢减小,当波长增至约470nm时发生转折,然后吸光度随着波长的增大迅速减小.因此,可选用460nm作为测定波长。
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