采用红外光谱(FT.IR)和差示扫描(DSC)对封端型水性聚氨酯乳液进行分析,以表征合成产物的分子结构,结果见图9和图l0。
图9孚L液的红外光谱(FT-IR)
图9中,1700cm处为CO—NH中C一0的伸缩振动峰,1500cm处为CO—NH中NH的变形振动峰,这两个振动峰的出现,说明反应产物中有氨基甲酸酯的生成。醚键O—C—O的伸缩振动峰在1100cm处,在1224.8cm处和1109.9cm处分别有两个振动峰,说明该合成产物为聚醚型聚氨酯。
图10乳液的差示扫描(DSC)
图10中,57.08℃与177.23℃之间出现了一个明显的吸热峰,这表明该合成产物在57.08℃时开始解封,但反应程度不大,当温度升至118.33℃时,解封反应吸热达到最大值,说明此时解封反应最快。之后,吸热峰逐步变小,直到177.23℃无吸收峰,说明解封温度已完全进行。故该封端型水性聚氨酯交联剂的解封温度为118.33℃。
3封端型水性聚氨酯交联剂的应用
棉织物活性染料染色后,按1.3节整理工艺,经合成的封端型水性聚氨酯交联剂整理后,结果见表5。
表5封端型水性聚氨酯交联剂对棉织物的应用效果
由表5可见,棉织物经封端型水性聚氨酯交联剂整理后,其湿摩擦牢度可提高1级,达到3~4级。
4结论
(1)以2,4一二甲苯二异氰酸酯(TDI)、聚丙二醇(Mn=400)为原料,(NCO)/n(OH)比值为2.4,在温度(65±1)℃条件下反应90min,制得聚氨酯预聚体。以丙酮(质量分数25%)为溶剂、亚硫酸氢钠(质量分数为25%)为封端剂、亚硫酸钠为促进剂(亚硫酸钠和亚硫酸氢钠的摩尔分数比为0.2),聚氨酯预聚体在温度为0~5℃时反应40min后得封端率较高的水性聚氨酯。将封端后的聚氨酯缓慢加入含有乳化剂的水中,搅拌形成粗粒乳液,再送人高剪切乳化机中乳化15min形成稳定乳液。其中,乳化剂AEO.9/OEP-982的比例为3/2,乳化剂质量分数为封端产物质量的4%,其含固量为15%左右。
(2)该自制的封端型水性聚氨酯交联剂的解封温度为l18℃,棉织物活性染料染色后经其整理,湿摩擦牢度可提升到3~4级(未经整理织物为2~3级)。
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