由图2可知,在温度65℃下反应90min,体系中游离一NCO基团的含量为14.39%,与理论值14.37%接近,副反应少,反应周期适中,易于控制。综合考虑,取预聚反应温度(654.-1)℃,时闻90min。
2.4封端温度和时间对封端反应的影晌
封端是放热反应,封端温度要尽可能低,只有这样,亚硫酸氢钠才有可能与活泼的高分子物发生反应,但是释放的热量又会加剧其可逆反应和副反应。封端温度和时间对封端反应的影响见图3。
如图3所示,将湿度控制在0~5℃,反应结束后乳液中游离一NCO含量为2.29%,封端率为84.1%,40min后封端率基本不变。
图3封端温度和时间对封端反应的影响
2.5封端剂用量对封端反应的影响
2.5.1n(NaHSO)/n(NCO)对封端率的影响
本试验选择亚硫酸氢钠为封端剂,主要因为其属低温分解型,便于织物加工。在合成过程中,亚硫酸氢钠与一NCO反应生成-NHCOSO,Na,其溶于水,具有良好的分散和乳化性能。由于TDI的反应活性特别强,虽然预聚后剩余的游离一NCO的活性明显降低,但在封端时,反应活性仍非常高。因此,盐的用量相对要大些,但是用量太大,对乳液的性能尤其织物整理效果影响较大;盐用量太小,则对封端不利。通过试验,其它条件均不变,改变盐的用量并测定其封端率,盐用量对合成的影响如图4所示。
图4,l(NaHSO)/,l(NCO)值对封端率的影响