根据上述理论，本项目采用对氯邻硝基苯胺和吡啶酮衍生物为原料制得偶氮中间体，将该中间体还原合成出新型吡啶酮型苯并三唑紫外线吸收剂uV—M2，并进一步对其紫外线吸收性能及其在涤纶织物上的应用性能进行研究。
1试验部分
1．1试剂及仪器
织物涤纶织物
试剂无水乙醇、氢氧化钠、亚硝酸钠、浓盐酸、N，N一二甲基甲酰胺(DMF)、丙酮、二氧化硫脲(均为市售，分析纯)，对氯邻硝基苯胺，1，4一二甲基-3_氰基-l5羟基．2一吡啶酮
仪器集热式磁力搅拌器(金坛市晶玻试验仪器厂)，NicoletAvator170傅里叶红外光谱仪(美国尼高力公司)，FTNMRDigital核磁共振仪(瑞士BRUKER公司，其中溶剂为氘代DMSO，内标为TMS)，Cary50紫外一可见光分光光度仪(美国瓦里安公司)，HP1100高效液相色谱一质谱联机系统(美国惠普公司)
1．2试验与测试方法
1．2．1紫外线吸收剂UV—M2的制备
称取对氯邻硝基苯胺5．16g，置于带有机械搅拌装置的三口烧瓶中，加人12mL的浓盐酸(35％一38％，约0．12mo1)，在40℃的水浴中搅拌20arin后换成冰水浴，使反应体系降温至0—5℃；在10arin内滴加2．28g亚硝酸钠和15mL水配制成的水溶液，再用10mL水润洗后加入激烈搅拌的三口烧瓶中，30arin后待邻硝基苯胺无剩余时，用淀粉碘化钾试纸检测溶液至1—3s内不变蓝，否则加适量尿素于三口烧瓶，中和亚硝酸钠。制得的邻硝基苯胺重氮盐溶液，放置在冰水浴中保持0—5℃待用。将5．09g的1，4一二甲基-3．氰基-l5一羟基-2一吡啶酮溶解在含1．24g氢氧化钠的100mL热水溶液中，然后冷却至0—5oC。在冰水浴中用碳酸钠水溶液或者碳酸钠固体调节pH值至9左右，在约30min内滴加上述重氮盐，渗圈法控制偶合组分和重氮盐的比例，确保两者正好完全反应，反应2h，得吡啶酮型偶氮中间体DY-2。粗产物用无水乙醇重结晶后测得：一(无水乙醇)=423nm；摩尔消光系数8=3．51×10。在500mL的三口烧瓶中分别放人偶氮中间体DY-210．41g和氢氧化钠13．20g，加入去离子水300mL，室温搅拌均匀后升温至83℃，在2h内分4次加人二氧化硫脲16．22g，继续保温反应45min。将烧瓶反应物倒人适量冰水混合物中，加酸搅拌酸化至产物uV—M2析出。抽滤，并用清水洗涤滤饼至滤液pH值呈中性。将所得滤饼在45℃下烘干，称量，计算产率约为80％。随后，粗产物用无水乙醇重结晶，以丁醇乙酸水作展开剂，通过薄层色谱法(TLC)检测其纯度达到要求。
1．2．2砂磨工艺
称取0．5g合成的紫外线吸收剂uV—M2放人砂磨器中，加入5mL分散剂和12mL水，砂磨4h后过滤，把分散液定容至250mL备用。
1．2．3溶解度测之
称取一定质量的紫外线吸收剂研细，置于100mL圆底烧瓶中，冷凝回流1h(在此期间保持圆底烧瓶中有未溶的紫外线吸收剂，以保证溶液为饱和溶液)，趁热过滤，并保持滤液澄清。准确量取1mL滤液，与9mL丙酮混合，降至室温。如完全溶解，测定吸光度，根据10／90(水／丙酮)溶液中染料标准工作曲线，计算紫外线吸收剂的溶解度。
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