涤棉织物的有机磷酸钛阻燃整理

2　结果与讨论

2.1　阻燃整理工艺优化

试验考察了阻燃剂PVA-P-Ti和尿素用量对整理织物阻燃性能的影响,结果见表1。

由表1中1~4号试样知,随阻燃剂质量浓度从100 g/L增加至400 g/L,织物增重率从13. 7%提高至25. 1%,LOI值从23. 8%提高至28. 9%,磷含量从0. 82%增加至2. 69%;但是,织物白度从处理前的82. 5下降至56. 2。由此说明,随着阻燃剂质量浓度增加,虽然阻燃性能有所提高,但其白度显著下降。由表1中2、5、6号试样知,随着尿素质量浓度的增加,虽然织物上的磷含量有所降低,但是其增重率、LOI值和白度都明显提高,说明尿素在阻燃体系中起到了良好的阻燃协效作用,且有减弱织物白度损失的效果。故优化的阻燃整理工艺为阻燃剂PVA-P-Ti质量浓度200 g/L,尿素质量浓度80 g/L, pH值4。

2.2　阻燃织物热性能分析

按上述优化工艺对织物进行阻燃整理前后的热重分析测试(TGA)和差示扫描热量分析(DTG),结果见表2。

由表2可知,未阻燃处理涤棉织物有2个显著的热裂解阶段,第一个失重阶段在344~367℃,最大失重温度为359℃,失重27. 1%,这属于纤维素的热裂解过程;第二阶段在412 ~449℃,最大失重温度为431℃,失重45. 5%,这属于聚酯的热裂解过程。阻燃织物的起始分解温度为165℃,比未处理织物(344℃)提前了179℃。涤棉阻燃织物的第一个失重阶段在166~214℃,最大失重温度为190℃,失重21. 1%,比未处理织物的失重减少了6%;第二阶段在353~446℃,最大失重温度为434℃,失重32. 7%,比未处理织物的失重减少了12. 8%。在580℃时,阻燃织物的残余质量由未阻燃处理的24. 8%提高到32. 7%,残炭增加了7. 9%。说明阻燃剂在255℃以下较易分解,而在300℃以上,热稳定性显著提高。通常,阻燃剂与阻燃处理材料的初始分解温度相同或者阻燃剂稍微提前分解将有利于提高阻燃性能,而在阻燃剂发生分解后有较高的残余物,这些残余物能覆盖于可燃材料表面,从而有利于有效阻燃。

图1是阻燃整理前后织物的TGA和DSC测试结果。

由图1中差示扫描量热(DSC)曲线可知,未处理织物出现3个明显的吸热峰,第一个吸热峰254℃处为涤纶组分的熔融吸热峰,此时织物并没有发生裂解失重;第二个最大吸热峰在357℃处,这是织物中棉组分的裂解吸热峰;紧接着发生的第三个最大吸热峰在430℃处,是织物中涤纶组分的裂解吸热峰。阻燃织物在56~135℃处出现了一个明显的吸热峰,这可能是由于织物上的阻燃剂发生分解造成失重,其热失重仅为2. 9%;在第二个热分解失重阶段(166~214℃),190℃处又出现了一个明显的吸热峰,这是棉纤维的热裂解过程;第三个吸热峰在258℃处,是涤纶组分的熔融吸热峰,比阻燃前升高了4℃,此时涤纶还没有发生裂解;第四个吸热阶段353~446℃为涤纶组分热裂解过程,最大裂解吸热峰在434℃处。阻燃整理后的涤棉织物最大裂解吸热峰棉组分提前了167℃,而涤纶组分延后了4℃。

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