一种新型紫外线吸收剂的合成研究

2．2影响目标产物产率的因素

2．2．1 n(4一溴甲基二苯甲酮)：f二甲基烯丙基胺)

4一溴甲基二苯甲酮与二甲基烯丙基胺的反应属于亲核取代反应．从表1可知，随着二甲基烯丙基胺用量的增加，目标产物的产率随之增加，当n(4一溴甲基二苯甲酮)：n(二甲基烯丙基胺)：1：1．1时，产率为91．3％，再继续增加二甲基烯丙基胺的量，产率增加幅度趋缓．原因是二甲基烯丙基胺过量增加了生产成本，也给目标产物的分离提纯带来了困难，且过量的二甲基烯丙基胺在较高温度下容易发生自聚．所以选定凡(4一溴甲基二苯甲酮)：凡(二甲基烯丙基胺)=1：1．1为宜

2．2．2反应时间

从表2可以看出，目标产物的产率随反应时间的延长而增加，反应3h时的产率为91．3％，再继续延长反应时间，产率增加不明显．因为二甲基烯丙基胺与4一溴甲基二苯甲酮的分子体积均较大，其空间阻碍作用不利于反应的进行．因此，适当延长反应时问有利于2者的充分接触以增加产率．综合考虑，选择合成反应时间为3h．

2．2-3反应温度

从表3可以看出，反应体系中随着温度的升高，目标产物的产率逐渐增加，反应温度到60qC时，产率达91．3％，再继续升高温度，产率趋于平缓并略有下降．原因是二甲基烯内基胺与4一溴甲基二苯甲酮在季铵化反应中，由于二甲基烯丙基胺碱性较弱，而且分子体积较大不利于反应的进行．因此，季铵化反应需要在较高的温度下进行，另外，二甲基烯丙基胺在较高温度下易挥发或发生自聚反应，导致其产率略有降低，因此，选择合成反应温度为60．

3结论

以甲苯、苯甲酰氯和二甲基烯肉基胺为原料，经过系列反应合成了一种未见文献报道的水溶性紫外线吸收剂并通过表征确认其结构．其紫外吸收光谱在200—325nm，最大吸收峰位于Ar~=255nm处．二甲基烯丙基对苯甲酰苄基溴化铵合成的适宜条件：nf4一溴甲基二苯甲酮1：凡(二甲基烯丙基胺)=1：1．1，60℃，3h．在此反应条件下，二甲基烯丙基对苯甲酰苄基溴化铵产率能达到91．3％，同时发现该合成方法操作简便，产品色泽浅．

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