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阳离子型Gemini表面活性剂的合成方法及性能(1)

来源:印染在线 发布时间:2012年04月23日

含醚键支链的碳氢联结基阳离子型Gemini表面活性剂与单头离子表面活性剂相比具有更低的cmc,表面活性强[15],并且醚键支链的存在使得具有更好的渗透性和润湿性.

1.2含羟基亚甲基链联结基

叶志文[16]等将HCl气体导入二甲基十二烷基胺中,产生的白色沉淀即为中间产物二甲基十二烷基胺盐酸盐;将二甲基十二烷基胺及其盐酸盐和环氧氯丙烷在室温下加热回流,降至室温后减压蒸馏至溶剂全部挥发,得到固体残留物.用丙酮结晶和重结晶,析出晶体后减压抽滤,得到单季铵盐和双季铵盐混合物.用高压液相色谱柱分离,得到较纯的含羟基亚甲基链的阳离子Gemini表面活性剂,反应式如下:

 

含羟基亚甲基联结基Gemini表面活性剂比相应只含亚甲基联结基Gemini表面活性剂的cmc低3倍多[17],其主要原因是在水溶液中联结基上的羟基能在彼此之间及与水溶液之间形成氢键,使得含羟基分子离子头基之间距离更为紧密,从而提高表面活性剂的分散性和洗涤性等.[18-19]徐群[1]等以十二烷基二甲基叔胺、盐酸、环氧氯丙烷为原料,将中间体投入反应釜中,以异丙醇为溶剂,加热回流搅拌,通过测定胺值或薄层色谱分析确定反应终点.反应11h后产品经减压旋转蒸发得黄色粘稠状膏体,经层析柱分离[V(异丙醇)∶V(氯仿)∶V(氨水)=19∶4∶1],得白色蜡状粉末即为非对称含羟基亚甲基链的阳离子Gemini表面活性剂,反应式为:该反应中催化剂和温度对反应产率有影响,室温下催化剂用量为0.3%时,产率最高.这类表面活性剂具有较好的分散性能.

1.3含聚氧乙烯链联结基

游毅[21]等用吡啶、聚乙二醇等合成了含聚氧乙烯链联结基的Gemini表面活性剂C12-2-En-C12·22Br-.在3g干燥吡啶存在下,0.1molHOCH2CH2 (OCH2CH2)nOH和0.1molPBr3反应后减压蒸馏得二溴代物BrCH2CH2-(OCH2CH2)nBr,以40mL无水乙醇溶解0.05mol二溴代物和0.12molC12H25N(CH3)2,回流48h后减压蒸去溶剂,粗产物经乙酸乙酯/乙醇重结晶5次(n=1),或用水溶解后经CH2C12 (n=2)或CCl4(n=3)连续萃取、脱色、脱水后减压干燥,得到目标产物:
 

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