图 9 BTCA 浓度对总的参与酯化反应的羧基量、残留的羧基量以及酯键量的影响
不同交联时间下经 BTCA 交联后粘胶纤维上总的参与酯化反应的羧基量、残留的羧基量以及生成的酯键量的变化情况分别如图 9 中曲线 1、2、3 所示。随着 BTCA 浓度的提高,总 的参与酯化反应的羧基量逐渐增加,交联后粘胶纤维中残留的羧基量和生成的酯键量都是逐 渐增加的。
图 10 为 BTCA 浓度对-COOH 转化率的影响。由图可见,随着 BTCA 浓度的增加,-COOH 转化率逐渐增大,当 BTCA 的浓度达到 8%时,-COOH 转化率达到最高为 49.53%,然后随着 BTCA 浓度的进一步增加,-COOH 转化率反而下降;酯化反应是一个平衡反应,-COOH 转化 率达到一定程度后,酯化反应趋于平衡,单纯增加交联剂 BTCA 的浓度对提高-COOH 转化率的影响不大。
图 11 为 BTCA 浓度对粘胶纤维湿断裂强度和湿模量的影响。由图可见,随着 BTCA 浓
度的增加,粘胶纤维的湿模量由 8.45 cN/dtex 逐渐增大到 15.92 cN/dtex,湿断裂强度先增大 后减小,BTCA 浓度为 8%时,粘胶纤维的湿模量为 15.28 cN/dtex,湿断裂强度达到最大值, 提高率为 23.73%。因此,可以合理的提高 BTCA 浓度,对粘胶纤维进行交联处理,从而可以 提高粘胶纤维的湿断裂强度。
3 结论
3.1 通过红外光谱分析,证实了BTCA 与粘胶纤维之间发生了酯化反应。
3.2 随着BTCA 浓度增加,-COOH 转化率先增大后减小,当BTCA 浓度为8%时,达到最大值49.53%;温度由150℃升高到210℃时,-COOH 转化率由6.66%增加到61.83%;时间由1 min 延长到4 min,-COOH 转化率由29.29%增加到52.47%。因此,升高交联温度和延长交联时间可以使得BTCA 与粘胶纤维较充分地发生酯化反应,大大提高-COOH 转化率。
3.3 随着交联温度升高,交联时间延长,BTCA 浓度增大,粘胶纤维的湿模量逐渐增大;经质量百分比浓度为8%的BTCA,在180℃下交联3 min 后,粘胶纤维的湿模量为15.28 cN/dtex,湿断裂强度达到最大值,提高率为23.73%。
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