2.2.2交联时间的影响
固定 BTCA 的质量百分比浓度为 8%,交联温度为 180℃,改变交联时间,考察交联时间对酯化反应的影响。
图 6 交联时间对总的参与酯化反应的羧基量、残留的羧基量以及酯键量的影响
不同交联时间下经 BTCA 交联后粘胶纤维上总的参与酯化反应的羧基量、残留的羧基量以及生成的酯键量的变化情况分别如图 6 中曲线 1、2、3 所示。随着交联时间的延长,总的 参与酯化反应的羧基量逐渐增加,交联后粘胶纤维中残留的羧基量和生成的酯键量都是逐渐增加的。
图 7 为交联时间对-COOH 转化率的影响。由图可知,交联时间在 1.0~3.0 min 时,-COOH
转化率由 29.29% 逐渐增大到 49.25%,说明参与酯化交联反应的每个 BTCA 分子中有 1 个或
2 个羧基参加了酯化反应,而后随着交联时间的延长,-COOH 转化率逐渐增大,交联时间达到3.5、4 min 时,-COOH 转化率均大于50%,说明参与酯化交联反应的每个BTCA 分子上分别有2 个或3 个羧基参加了酯化反应。这些结果表明交联时间的延长有助于BTCA 与粘胶纤维较充分地发生酯化交联反应,从而使得-COOH 转化率得到提高。
图 8 为交联时间对粘胶纤维湿断裂强度和湿模量的影响。由图可见,随着交联时间的延
长,粘胶纤维的湿模量由 8.39 cN/dtex 逐渐增加到 16.07 cN/dtex;粘胶纤维湿断裂强度逐渐 增大,交联时间为 3 min 时,粘胶纤维湿断裂强度达到最大值,而后缓慢减小,这是因为交联时间的进一步延长,纤维的模量过大,进而纤维的脆性变大,纤维的湿断裂强度反而略有
下降。
2.2.3BTCA 浓度的影响
改变 BTCA 的浓度,固定催化剂次磷酸钠的用量(与 BTCA 的质量比恒定),在 180℃下交联 3 min,考察 BTCA 浓度对酯化反应的影响。