丁烷四羧酸对粘胶纤维的酯化交联反应的研究

1.3 BTCA 交联处理后粘胶纤维上羧基量测定

[4-5]实验步骤：称取 1 g剪成粉末状的粘胶纤维试样(精确至 0.01g)浸在新配制的 0.01mol/L
的醋酸钙溶液中，在 8℃下恒温放置 2 h，然后用氢氧化钠标准溶液滴定。

计算方法：假定经BTCA 处理后交联前纤维上的羧基量为C1，交联后纤维上的羧基量为C2，交联水洗后纤维上的羧基量为C3，未交联粘胶纤维中含有的羧基量为C0；交联水洗后粘胶纤维中残留的羧基量(mmol/g 纤维) = C3 - C0，酯键量(mmol/g 纤维) = C1 - C2，总的参与酯化反应的羧基量(mmol/g 纤维)= C1-C2+ C3-C0，-COOH 转化率(%) = (C1-C2)/(C1-C2+C3-C0)×100%。
1.4 性能测试

断裂拉伸：按国家标准 GB/T16256—1996 进行测试；傅立叶变换红外光谱 (FTIR)：首先 将交联后的粘胶纤维用 0.1 mol/L 的氢氧化钠溶液处理，使得粘胶纤维上的羧基转换为羧酸根 阴离子，然后烘干，采用溴化钾压片法制样，光谱扫描范围为 400～4000 cm-1。
2 结果与讨论
2.1 BTCA 与粘胶纤维的酯化交联反应机理

多元羧酸的酯化交联机理现在一般研究认为是环酐机理[3,6-7]：即多元羧酸中相邻的两个 羧基首先脱水成酐，然后具有较高反应活性的环状酸酐再进一步与纤维素大分子上的羟基反应生成酯，并且释放一个羧基；如果不存在空间位阻情况，被释放的这个羧基还可以再与另一个相邻的羧基脱水成酐，与纤维素大分子上的羟基发生酯化反应，因而形成纤维内的交联 网状结构。BTCA 作为多元羧酸类化合物，每个分子上带有四个羧基，能与纤维素发生酯化
交联反应，其机理如图 1 所示，这一点可以从以下的红外光谱测试结果分析得以证实。

图 2 粘胶纤维的傅立叶变换红外光谱：a. 未交联粘胶纤维；b. 经 BTCA 交联后的粘胶纤维。

图 2 中曲线 a 和 b 分别是未交联粘胶纤维和经 BTCA 交联后粘胶纤维的 FTIR 光谱。未交联粘胶纤维在 1716 cm-1 和 1574 cm-1 处观察不到有酯基和羧基的吸收峰；经 BTCA 交联的粘 胶纤维在 1716 cm-1 和 1574 cm-1 均出现了特征红外吸收峰，它们分别是酯羰基和羧酸根阴离子中羰基的特征吸收峰，表明了 BTCA 与粘胶纤维发生了酯化反应。

• · 织物抗静电测试的类型和影响因素有那些？
• · 印花生产中的蒸化与水洗
• · 超低甲醛树脂整理剂KS-S931的合成及
• · 吡啶季铵盐对直接和活性染料染色棉织物的抗
• · ＦＯ-2型静电剂合成工艺及应用技术
• · 双苯并唑二苯乙烯类荧光增白剂合成工艺技术
• · 新型双酰胺阳离子乳液型柔软剂的制备及应用
• · 改性酵母菌和甘蔗渣对阳离子染料碱性品红的
• · 聚醚酯改性聚硅氧烷消泡剂的合成与表征
• · 改性涂层材料丙烯酸树脂性能分析及前景