PVA基含磷阻燃剂的合成与性能研究

2.1.2反应温度

由图2可知,随着反应温度升高,产率和磷含量都先升高后降低,产物颜色也逐渐加深.100℃时产率和磷含量均较高,105℃时产率和磷含量达到最高,再继续升温反应产物出现灰黑色,脱水炭化明显,磷含量和产率也显著降低.综合考虑能源,100℃为最佳反应温度.

2.1.3反应时间

由图3可知,随着反应时间的延长,产率和磷含量升高,120 min时产率较高且阻燃剂颜色为白色,超过125 min以后,产率反而有所降低,可能是反应时间过长,导致产物出现脱水炭化,致使产物颜色加深.综合考虑阻燃剂颜色,选择120 min.m(H3PO4)/m(PVA)

2.1.4催化剂用量

由图4可知,随着催化剂用量的增加,产率和磷含量也逐步提高,表明催化剂尿素不仅可以提高产率,也可以抑制产物脱水炭化,避免了产物颜色加深.但催化剂的加入会使产物的吸潮率有所增加,并且催化剂用量高于1%时,其产率和磷含量的增加明显变慢.因此,1%为最佳催化剂用量.

2.2结构表征

2.2.1红外光谱(FT-IR)

从图5可知,3 200~3 600 cm-1有—OH伸缩振动特征吸收峰,1 399 cm-1为—OH面内振动;2 925 cm-1和2 847 cm-1有CH2伸缩振动吸收峰,1 461 cm-1为CH2面内弯曲振动;1 120 cm-1出现P O伸缩振动;1 040 cm-1是C—O—P伸缩振动.另外,918 cm-1是P(V)—O的特征吸收峰,说明酯化反应已经发生.

2.2.2核磁共振(NMR)

由图6A知,(1.3~1.4)×10-6(muti,J=44.8 Hz,2H,CH2)和(3.8~3.9)×10-6(d,J=24.4 Hz,1H,CH)分别为主链上的—CH2—和—CH—峰,而PVA-POH中OH的化学位移在4.1×10-6(s,1.3H,—OH).由羟基的峰面积与CH的峰面积可计算出磷酸的酯化率为:[(1.29-1.00)/1.00]×100%=29.0%,由此推断出m∶n=2.45∶1,PVA-POH结构式如下:

• · 织物抗静电测试的类型和影响因素有那些？
• · 印花生产中的蒸化与水洗
• · 超低甲醛树脂整理剂KS-S931的合成及
• · 吡啶季铵盐对直接和活性染料染色棉织物的抗
• · ＦＯ-2型静电剂合成工艺及应用技术
• · 双苯并唑二苯乙烯类荧光增白剂合成工艺技术
• · 新型双酰胺阳离子乳液型柔软剂的制备及应用
• · 改性酵母菌和甘蔗渣对阳离子染料碱性品红的
• · 聚醚酯改性聚硅氧烷消泡剂的合成与表征
• · 改性涂层材料丙烯酸树脂性能分析及前景