0前言
用于棉、麻、粘胶等纤维素纤维以及涤纶织物的耐久阻燃整理剂主要是含磷、氮、卤素类化合物，如常见的Proban(英国奥布赖一威尔逊公司)、Pyrovatex(瑞士汽巴公司)和Fyrol-76(美国旭瑞达公司)等。由于该类阻燃整理剂处理纤维素纤维的耐久性依赖于N一羟基反应体系，因此大量2D树脂交联剂被加入，导致游离甲醛问题。因此，这些阻燃整理剂不符合生态纺织品要求，而且整理织物手感较差。
本项目以六氯环三磷腈为阻燃母体，通过与环乙亚胺进行亲核取代反应，引入与磷具有阻燃协同效应的氮元素，合成水溶性氮一磷阻燃单体NPAZ。单体具有极高的氮(32．56％)、磷(24．03％)含量，且分子中含有多个可与阴离子水性聚氨酯发生架桥反应的活性基团。将合成的NPAZ与阴离子水性聚氨酯在一定的pH值条件下共混，制得棉用架桥型水性聚氨酯阻燃整理剂，其使用过程中避免了2D树脂的添加，无游离甲醛释放，是一种高效、元卤、环境友好型的阻燃整理剂。
l试验
1．1材料和仪器
织物纯棉漂白机织布。
药品六氯环三磷腈、环乙亚胺、三乙胺、甲苯(均为分析纯)，阴离子水性聚氨酯(含固量25％，实验室自制)。
仪器SpectrumOne红外光谱仪，PyrislTGA热重分析仪(美国PerkinElmer公司)；B90一D型电动搅拌机(上海标本模型厂)，RJ-350III型轧车(温州方圆仪器有限公司)，M-6型连续式定形烘干机(杭州三锦科技有限公司)，LFY-60I垂直法织物阻燃性能测试仪，LFY-201D型多功能织物强力仪(山东省纺织科学研究院仪器研究所)，DatacolorSF600X(美国Datacolor公司)。
1．2合成方法
1．2．1氮一磷阻燃单体NPAZ的合成
在装有搅拌器、温度计和冷凝回流器的圆底四口烧瓶中，加人环乙亚胺、三乙胺和适量甲苯，并置于冰水浴中，开启搅拌器。利用恒压滴液漏斗缓慢滴加六氯环三磷腈溶于四口烧瓶，冰水浴反应3—5h，室温隔，反应结束。过滤除去反应体系中不溶性盐，得到澄清的含甲苯溶液，减压蒸馏除去溶剂甲苯以及过量的环乙亚胺和三乙胺，残留的白色固体即为阻燃单体氮一磷NPAZ。
1．2．2架桥型水性聚氨酯阻燃剂的制备
用适量去离子水溶解上述单体NPAZ，配制成不同质量浓度的水溶液，并与不同质量的阴离子水性聚氨酯混合，搅拌均匀，并维持混合体系pH值为8～9，即制得一系列不同浓度的架桥型水性聚氨酯阻燃整理剂。该体系中，NPAZ与阴离子水性聚氨酯在8O℃条件下，即可引发架桥反应，反应式如下：
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