阻燃测试是评价材料阻燃能力的重要手段之一,为研发阻燃材料奠定了基础.为此,世界各国针对材料的阻燃测试制定了多种方法.但目前作为试验室评价纺织品阻燃性能的方法都是小型试验方法,且不同方法之间测试结果有时相互矛盾.[1]19大型实物燃烧试验虽能客观反映纺织材料的火灾危险性,但是成本高,试验复杂,不可能对所有纺织品进行实物燃烧试验.
锥形量热仪(简称CONE)是以氧消耗原理为基础的材料燃烧性能测定仪,由V.Babrauskas等人研制.[2]氧消耗原理:大多数固体材料完全燃烧每消耗一单位质量的氧气所释放的热量基本相同(13.1±5)MJ/kg.[3]试验中,锥形量热仪将材料燃烧的所有气体产物收集起来,测出其质量流量和组分,特别是O2的体积分数,据此计算出燃烧过程中消耗氧气的质量,再运用耗氧原理,就可以得出材料燃烧过程中的热释放速率.经过20多年的不断改进和完善,锥形量热仪已成为研究材料燃烧性能最重要的试验仪器之一,具有多项独特优点:(1)测试条件与真实的燃烧环境相似,试验结果也与大型试验结果之间存在很好的相关性[1,4];(2)一次测试可同时获得发烟性能参数与热释放速率、总释放热、质量损失速率等多项燃烧参数及其动态变化过程的信息,能够反映材料真实的燃烧和发烟能力;(3)测试结果均采用定量化表示,便于分析比较,还可用于模型设计与研究等.目前,锥形量热仪法已成为国际上公认的研究材料真实燃烧过程的权威方法,被许多国家、地区及国际标准组织广泛应用于建筑材料、高分子材料、木材制品等领域,在材料阻燃和火灾预防等领域起到越来越重要的作用,但在阻燃纺织品性能测试方面鲜见报道.
含硅阻燃剂是当前非卤阻燃剂发展方向之一,已成功应用于高分子材料等领域,由于价格昂贵等多种原因,国内外功能整理中含硅阻燃剂相关报道较少.[5]本文以自制的正硅酸乙酯/磷酸阻燃剂(新型硅磷类阻燃剂)为对象,探讨锥形量热仪在阻燃安全评价中的应用.
1试验
1.1材料与仪器
织物:纯棉斜纹机织布,单位面积质量145g/mz,经纬密530x260.
药品:正硅酸乙酯(TEOS)、磷酸(均为分析纯,天津市福晨化学试剂厂).
仪器:DualAnalysisCalorimeter2000型锥形量热仪(英国FireTestingTechnology公司).
1.2TEOS/磷酸阻燃剂的制备
将TEOS逐滴加入酸性水溶液中,强力搅拌30min得到均匀澄清的硅醇盐体系,再将定量磷酸[n(TEOS):凡(磷酸):n(水)=1:0.5:10]加入其中,搅拌均匀即得到TEOS/磷酸阻燃体系.
1.3织物整理工艺
浸轧整理液(二浸二轧,带液率80%)→烘干(80℃,3min)→焙烘(120oC,3min).
1.4锥形量热仪测试
参照《ISO5660-1:2002对火的反应试验热释放率、发烟率和质量损失率第1部分:热释放率》,选定辐射通量为25kW/m2,试样尺寸100mm~100mm,水平放置,每个样品重复测试5次,试验数据由锥形量热仪专用软件进行分析和处理.
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