可以看出,CC含氮量对其溶解性及溶液黏度、稳定性的影响是很大的。含氮量低,CC的溶解性差,所得溶液黏度低,不适合纺丝;而含氮量过高,虽然溶解性很好,但所得溶液黏度过高,可纺性变差。
显然,CC含氮量与溶解CC所需NaOH溶液浓度及所得CC溶液黏度之间存在一特定的比例关系,含氮量低,NaOH溶液与cc颗粒之间形成的氢键强度不足以使其溶解,过高的含氮量使CC分子量上升,而使溶液黏度提高,因此认为CC溶液的含氮量为2.34%~3.56%较理想。
2.5原料聚合度对CC溶解性能的影响
选用不同聚合度的棉浆粕,合成含氮量为2.62%的CC,在一5~0℃条件下使其溶解在2.5mol/L的NaOH溶液中,观察溶解状况,选择溶解较好的进行渗透处理,测定所得CC溶液的黏度及稳定性,结果如表5所示。
从表5可以看出,原料聚合度对其溶解性的影响很大。聚合度相对较低时,cc非常容易溶解,溶液稳定性也好,但黏度稍差;而聚合度过高,CC的溶解性和稳定性不好,溶液黏度也偏高。因此认为制备CC纤维的纤维素原料的聚合度在350~632之间为宜。
2.6其他因素对CC溶解性能的影响
2.6.1助溶剂
选用聚合度为649的棉浆粕,合成含氮量为2.50%的CC,在一5—0℃条件下,使其溶解在分别含少量尿素、离子液体(CHBF4N)、氨水、A1C1,及ZnC1的2.5mol/L的NaOH溶液中,观察溶解状况。
结果发现:尿素、A1C1及ZnC1在一定程度上对CC有助溶作用,助溶能力是:尿素>A1C1>ZnC1,。这可能是因为这些添加剂被CC表面吸附后,能增加CC与介质问的亲和力,降低了cc溶液的黏性,从而起到助溶作用。
2.6.2浆粕种类
分别选择了棉浆粕(聚合度为517)和木浆粕(聚合度为520)作原料,合成含氮量为2.75%的CC,在相同条件下作溶解实验,结果发现二者都可形成淡黄色透明溶液,且溶解速度相当。
3结论
1)CC溶液较理想的制备方法是:选用2.25~3.0mol/L的NaOH溶液,等CC溶解后,采用渗析法获得CC与NaOH质量比≥1的CC溶液。
2)溶解CC的最适宜温度为一5—5℃,在此温度范围,所得溶液的黏度符合纺丝要求,稳定性较好。
3)CC的含氮量为2.34%一3.56%较为理想。4)制备CC纤维的纤维素原料的聚合度在350—632之间为宜。
5)尿素、A1C13及ZnC1,在一定范围内对cc有助溶作用,助溶能力是:尿素>Aic1,>ZnC1。
6)浆粕种类对cc溶解性无影响。
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