纤维素氨基甲酸酯溶液制备工艺研究

2结果与讨论

2．1NaOH溶液浓度对CC溶解性能的影响

选用聚合度为455的棉浆粕，合成含氮量为2．62％的CC，在～5～0℃条件下使其溶解在不同浓度的NaOH溶液中，形成质量分数为7％的cc溶液，观察溶解状况，测定溶液黏度，记录所得溶液在10℃的倒人半透膜渗透袋中，置于体积6倍于cc溶液环境中稳定存在的时间，结果如表1所示。

由表I可见，NaOH浓度低时，不足以将cc颗粒包围起来使其溶解；浓度高时，虽然能很快使cc溶解，但所得溶液黏度低，透明度差，不适合纺丝，而且过多电解质的存在也会破坏溶液的稳定性，影响后续纺丝工序的正常进行。另外，纺丝原液中过高的碱含量对初生纤维丝的固化也是不利的，因此认为在保证CC能完全溶解的前提下应尽可能降低碱含量，满足用于制备cc纤维的溶液CC／NaOH质量比≥1的要求。

2．2渗透处理对溶液黏性及稳定性的影响

当NaOH溶液浓度低于2．25mol／L时得不到完全溶解的CC溶液，而在一’5～0条件下，CC在2．25mol／L的NaOH溶液中最多也只能形成质量分数为8．5％的CC溶液]。为实现CC／NaOH质量比≥1的目标，将上述溶解在2．25～3．5mol／LNaOH溶液中的CC按实验方法进行渗透处理，然后测定溶液中CC／NaOH质量比、溶液黏度及溶液在10℃环境中稳定存在的时间，结果如表2所示。

经过渗透处理，不仅在较宽松的NaOH溶液浓度范围内实现cc溶液中CC／NaOH质量比≥1的目标，而且cc溶液的黏度及稳定性都有所提高。因此认为，制备cc溶液比较理想的方法是选用浓度为2．25～3．0mol／L的NaOH溶液，等CC完全溶解后采用渗析法获得低碱含量的CC溶液。

2．3温度对CC溶解性能的影响

选用聚合度为455的棉浆粕，合成含氮量为2．62％的cc，在不同温度下使其溶解在2．5mol／L的NaOH溶液中，观察溶解状况，选择溶解较好的按实验方法进行渗透处理20min，测定溶液黏度及稳定性，结果如表3所示。

显然，CC溶解的最适宜温度为一5～5℃，在此温度范围，所得溶液的黏度符合纺丝要求。这可能是因为只有在低温环境下CC分子才能与NaOH形成特殊的分子间氢键，促使其溶解。

2．4CC含氮量对其溶解性能的影响

选用聚合度为455的棉浆粕，合成不同含氮量的CC，并使其在一5～0℃条件下溶解在2．5mol／L的NaOH溶液中，观察溶解状况，选择溶解较好的按上述方法进行渗透处理，测定溶液黏度及稳定性，结果如表4所示。

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