3·3·2 羊毛表面化学成分的X射线光电子能谱(XPS)分析 XPS是一种表面敏感的分析技术,其测试深度在样品表面3~5nm内,即在羊毛纤维鳞片的最外表皮层(约5nm厚)内.该分析技术能定性定量地提供样品表面的元素和基团信息[10].本研究利用此分析技术研究不同表面改性处理对羊毛表面二硫键和类脂物质的改性作用.
羊毛S(2p)能谱图上的164eV峰、168eV峰分别归属于S2+、S6+物质[11,12].由图4-1可见,未改性羊毛的S(2p)能谱图呈现一个明显的164eV峰,而168eV附近的峰仅有微量痕迹可辨,表明未改性羊毛表面的胱氨酸仅有极少部分被氧化.经表面改性剂-Ⅰ或表面改性剂-Ⅱ处理后,羊毛的S(2p)峰从164eV完全位移至168eV,意味着化学改性使羊毛最外表皮层胱氨酸二硫键(—S—S—,含S2+)完全氧化为含S6+的磺基丙氨酸(Wool-SO-3,含S6+)或半胱氨磺酸盐(Wool-SSO-3,含S6+).化学改性的作用也反映在C(1s)能谱图上(图4-2),经表面化学改性后的羊毛在287eV至289eV的结合能强度有所增加,表明含羰基(CO)和羧基(COOH)物质的含量增加[11].
由图5-1可见,经低温等离子体处理后,羊毛的164eV峰基本消失,表明羊毛最外表皮层的胱氨酸基本氧化成S6+的氧化产物.低温等离子体改性使羊毛的C(1s)能谱的变化更为显著,在结合能为287eV至290eV的信号强度增加比化学改性的情况更为明显,意味着等离子体处理对羊毛表面类脂物质的改性/除去更有效,这与试验观察到的经等离子体表面改性但未经拒水拒油整理羊毛织物的润湿性提高的现象相吻合.
由XPS能谱峰面积而得的羊毛表面元素组成百分比列于表3·由表3可见,未处理羊毛织物的表面C含量大大高于文献记载的羊毛本体C含量(约48%,重量百分比)[11],这归因于羊毛表面类脂物质的存在.经等离子体或化学改性后,羊毛表面的C比例明显下降,进一步表明对表面类脂物质的改性或去除.S含量的下降,则意味着胱氨酸的氧化溶落.
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