2·1·2缩合反应最佳工艺条件的确定
采用2.1.1的最佳开环反应条件及退煮漂一浴工艺:精练剂6g/L,NaOH 10 g/L,H2O212 g/L,氧漂稳定剂6 g/L,时间2 h,温度95~100℃,以最终产物的物化性能指标及应用性能来确定缩合反应的温度和时间条件,其结果见表4、表5。
2.1.2.1缩合反应温度的影响
由表4可以看出,缩合反应温度为90℃时所合成的试剂渗透性和毛效均较好,故选择缩合反应温度为90℃。
2.1.2.2缩合反应时间的影响
由表5可以看出,缩合反应时间为4 h,所合成的试剂渗透性和毛效均较好,故选择缩合反应时间为4 h。
2·1·3磷酸酯化反应的最佳工艺条件
选择开环反应和缩合反应的最佳工艺条件,以最终产物的物化性能指标及应用性能来确定磷酸酯化反应的温度和时间条件,结果见表6及7。
2.1.3.1 磷酸酯化反应温度的影响
由表6可以看出,磷酸酯化反应温度为80℃时所合成的试剂渗透性和毛效均较好,故选择磷酸酯化反应温度为80℃。
3.1.3.2 磷酸酯化反应时间的影响
由表7可以看出,磷酸酯化反应时间为6 h,所合成的试剂渗透性和毛效均较好,故选择磷酸酯化反应时间为6 h。
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