聚合物包覆偶氮结构有机颜料的制备

1.2颜料分散

颜料一般采用机械球磨或超声粉碎方法分散于介质中．并在外力作用下将颜料聚集体打碎成小颗粒，处理时，分散剂吸附在颜料颗粒表面，阻止粒子间聚集，使颜料粒子稳定均匀地分散于介质中。

颜料分散液制备：将SDS溶于水中，然后加入颜料粉，再缓慢搅拌使颜料润湿；在IKA高速搅拌机上搅拌lh(700r/min)，分散液转入JY98-3D超声波细胞粉碎机上超声分散，超声功率800W，超声模式工作，间隙时间为ls/4s．在超声过程中分散液采用水浴冷却，防止温度升高影响分散效果．

1.3粒径及其分布测试

颜料粒子的粒径采用Malvern公司的NANO-ZS90激光粒度仪进行测试，测试温度为25℃，固定激光器的角度为900.分散液用分散介质稀释后装入测试皿进行测试．测试采用激光光散射的方法给出样品的Z均粒径和多分散指数(PDI)，前者是粒子直径的强度平均值，后者反映了粒径的分布信息．

1.4颜料包覆

颜料包覆时首先制备单体／颜料细乳液：在引发剂作用下颜料表面单体聚合实现聚合物对颜料粒子的包覆，在制备单体／颜料分散液时采用两步乳化法进行，颜料先分散于SDS水溶液中，单体也用相应的SDS进行乳化，再将二者混合超声细乳化制备细乳液，

单体乳液采用超声乳化法制备：单体、十六烷、引发剂混合后加入到SDS水溶液中．于1000r/min搅拌1h进行预乳化，超声2min(功率800W，工作，间隙时间1s/4s)细乳化．乳化好的单体乳液逐滴加入到颜料分散液中，以800r/min搅拌30min，超声乳化2min制得单体／颜料细乳液．为避免超声过程中单体聚合，将样品放于冰浴中存放．

将制备好的细乳液转移到带有温控和搅拌装置的三口烧瓶中，升温到70℃引发聚合，聚合过程中缓慢搅拌．

1.5包覆率和包覆效率测试

聚合物在颜料表面的包覆率和包覆效率采用离心分离-烘干称重法测定．取包覆后的颜料分散液在Eppendorf Centrifuge-5415离心机上离心30min，转速13000r/min，表面包覆了聚合物的颜料在离心力作用下沉积在离心管底部，而未包覆在颜料表面的聚合物位于液体的上层．将上层聚合物和下层包覆有聚合物的颜料分别取出，烘干称重，根据公式(1)和(2)可计算出包覆率和包覆效率．

式(1)、(2)中，m1为包覆聚合物的质量，g；m2为颜料质量，g；m3为游离聚合物质量,g．

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