由图2可以看出,防蚊微胶囊平均粒径为1.2μm,其中粒径分布小于0.4μm的部分为A区域,即没有完全包覆的油相芯材液滴。这是因为任何方法制备微胶囊其包覆率都不可能达到100%,总有一定量的芯材不能被有效包覆。微胶囊的粒径分布范围较窄为2μm,表明微胶囊的粒径分布比较均匀。
2.2 残留异氰酸酯含量的测定
异氰酸酯与醇反应生成壁材聚氨酯,因此异氰酸酯的反应程度直接影响着壁材的性质,进而影响微胶囊的性质。另外,异氰酸酯单体有剧毒,制备的微胶囊中严禁有残余单体的存在。通过二正丁胺法测定表明,产物防蚊微胶囊中无残留异氰酸酯。
2.3 微胶囊的结构表征
芯材DM及微胶囊的红外光谱图如图3所示。
由图3a中可知,1740cm-1为苯环的特征吸收峰,2 960~3 100 cm-1处为C-H的伸缩振动峰,1250 cm-1为C-N的伸缩振动峰,这些特征吸收峰与高效氯氰菊酯的特征吸收峰非常类似,主要是由于二者的化学结构非常类似。由图3b中可知,3 300~3 350cm-1处有吸收峰,该峰为一NH基团的伸缩振动峰,这表明了微胶囊壁材上强氢键的形成;1650~17000m-1处为氨基甲酸酯基的-CO吸收峰;1740 cm-1和2960~3100cm-1处的明显吸收峰证明了聚氨酯微胶囊中含有溴氰菊酯。另外,-NCO在2270 cm-1处的特征吸收峰已消失,表明TDI已经反应完全,进一步验证了产物中无异氰酸酯残留。
2.4 驱蚊效果
防蚊整理的棉针织物的驱蚊效果如表1所示。防蚊整理的棉针织物水洗后的防蚊效果如表2所示。
由表1可以看出,经防蚊整理后的纯棉针织物上蚊虫的侵袭次数明显少于未处理的空白样,说明经过防蚊整理的针织物具有明显的防蚊效果;随着放置时间的延长,防蚊织物上蚊虫的侵袭总次数逐渐增加,但与空白样的侵袭总次数相比仍然少很多,说明经微胶囊包覆后的有效成分具有良好的缓释性能,保证了防蚊效果的持久性。
由表2可以看出,随着水洗次数的增加,防蚊整理后棉针织物被蚊子侵袭的次数均逐渐增多,可知整理后的织物的防蚊效果随着水洗次数的增加逐渐下降;但水洗15次后,整理后的织物被蚊虫侵袭的次数仍然大大少于空白样,表明防蚊整理后的织物具有良好耐水洗
表1 防蚊整理的棉针织物的驱蚊效果
表2 防蚊整理的棉针织物水洗后的防蚊效果性能。
2.5 击倒和致死作用
防蚊整理棉针织物的击倒和致死作用如表3所示。防蚊整理棉针织物水洗后的击倒和致死作用如表4所示。
由表3可以看出,随着观测时间的延长,蚊虫击倒率逐渐增加,表明防蚊整理后的织物具有良好的击倒效果;随着放置时间的延长,蚊虫击倒率稍有下降,但蚊虫死亡率变化较小,这是由于缓慢释放出来的芯材发挥了作用,体现了微胶囊包覆的优越性。
由表4可知,随着水洗次数的增加,经防蚊微胶囊整理剂处理后的棉针织物对蚊虫击倒率逐渐下降,蚊虫死亡率有所下降,但变化不明显;水洗15次以后蚊虫击倒率可达50%以上,死亡率为94.5%,表明整理后的织物水洗15次以后,蚊虫的致死作用仍然非常好。
表3 防蚊整理的棉针织物的击倒和致死作用
表4 防蚊整理的棉针织物水洗后的击倒和致死作用