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防蚊微胶囊的制备及在棉针织物上的应用

来源:印染在线 发布时间:2012年01月11日

1.2.2  防蚊整理

工艺流程:浸渍整理液(室温,30 min)→脱水→焙烘(60℃,30 min)→水洗。

整理液配方:

防蚊微胶囊整理剂                    60g/L

低温黏合剂                                      40g/L

分散剂JFC                                      1 g/L

浴比                                         1:15

耐水洗实验:参考GB/T 5713- 1997《纺织品耐水色牢度测试方法》[3],模拟家庭洗涤过程,洗涤处方及条件如下:

标准洗衣粉                                      4g/L

碳酸钠                                             1 g/L

浴比                                         1:50

温度                                         25℃

时间                                         30min

1.2.3  驱杀蚊实验

a.驱避实验

参照GB/T17322.10-1998《农药登记卫生用杀虫剂的室内药效评价:驱避剂》测试[4]。实验前先进行攻击力实验,在40cm×30cm×30cm的蚊笼内放人约100只白纹伊蚊,在手背暴露4cm×4cm皮肤,其余部分严密遮蔽;将手伸人蚊笼中2 min,前来停落的试虫多于30只者为攻击力合格,此人及此笼蚊虫可用于驱避实验;选攻击力合格的试虫及5名志愿人员,在人的双手背上各暴露其中的4cm×4cm皮肤,严密遮蔽其余部分:一只手的暴露部分用裁取的防蚊棉针织布覆盖,另一只手的暴露部分用未经处理的相同质料织物覆盖,做空白对照;将手伸人放有攻击力合格蚊虫的笼中2min,观察蚊虫的侵袭情况,凡在织物上停落5s以上者记为侵袭一次;将防蚊整理后的织物分别放置1周、2周、3周、4周后重复上述实验。

b.击倒和致死实验

参照GB 13917.8-1992《农药登记卫生用杀虫剂的室内药效试验方法:模拟现场药效测定方法》测试[5]。选攻击力合格的试虫及5名志愿人员,在40cm×30 cm×30cm的蚊笼内放人约100只白纹伊蚊,在人的手背上各暴露4 cm×4cm皮肤,严密遮蔽其余部分,暴露部分用裁取的防蚊棉针织布覆盖;将手伸人放有攻击力合格蚊虫的笼中,每30min记录一次击倒的试虫数;然后将全部试虫搜集并转移至清洁的养虫笼中,并用5%糖水棉球喂养,24h时检查死试虫数,以空白对照实验对击倒率和死亡率进行校正;将防蚊整理后的织物分别放置1周、2周、3周、4周后重复上述实验。

1.2.4  测试方法

a.粒径的测试

用LS13320型激光粒度测定仪直接测试防蚊微胶囊乳液的粒径。

b.电子显微镜观察

将防蚊微胶囊乳液滴至载玻片上,盖上盖玻片后,在YSl00尼康显微镜上直接观察。

c.红外光谱

利用傅立叶红外光谱仪对微胶囊进行官能团结构分析[6]。首先将干燥的待测物与溴化钾混合,用研钵将其充分研磨成粉末后置于磨具中压片,得到FTIR的测试片。测定时,先采集背景,然后放人测试片,扫描测量即可。

d.残留异氰酸酯含量的测定

用玛瑙研钵将样品在红外灯下充分研磨后,放入干燥器中干燥24h后待用。根据ASTM测试标准D2572-87,具体方法如下:准确称取0.1g待测样品于250mL锥形瓶中,加入25mL的DMF和10 mL丁酮,搅拌到全部溶解,然后加入25mL的0.1 M二正丁胺,连续搅拌15min;加入100mL异丙醇和4~6滴溴酚蓝指示剂,用0.1MHCl滴定直到溶液变黄;不使用待测样品进行空白滴定;计算异氰酸酯的含量如下式:

NCO=0.042(B-V)M/W×100%

式中:B为滴定空白样所用HCl的体积,mL;V为滴定样所用HCl的体积,mL;M为HCl的摩尔浓度;0.042为-NCO基团的毫摩尔质量;W为样品的质量,g。

2  结果和讨论

2.1  微胶囊的形态及粒径分布

由电子显微镜上观察可知,采用界面聚合法,以防蚊剂DM为芯材,聚氨酯为壁材制备微胶囊形态规整,分散性好,表面光滑,相互之间无粘连。防蚊微胶囊的粒径大小及分布如图2所示。

A 区域.未包覆的乳液粒径分布范围(0.07~0.30 μm);

B  区域.微胶囊的粒径分布范围(0.7~3.0μm)。

图2  防蚊微胶囊的粒径大小及分布

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