微胶囊技术是以天然或合成高分子材料作为囊壁,通过化学法、物理法或物理化学法将活性物质(囊芯药物)进行包裹而形成具有半透性或密封囊膜的一种技术[1]。将此技术应用于防蚊整理,不仅可以保护人体免遭蚊虫叮咬,还能够克服传统驱杀蚊剂的缺点[2],避免有效成分与人体的直接接触,且有更优异的稳定性和持久性[3]。
本文以2,4甲苯二异氰酸酯(TDI)和聚乙二醇400(PEG400)作为制备聚氨酯壁材的反应单体,高效低毒的防蚊剂DM为芯材,制备了微胶囊悬浮液。研究了防蚊微胶囊的形态、粒径分布及结构,通过二正丁胺法测试防蚊微胶囊整理剂中有无异氰酸酯残留,并采用浸渍法将防蚊微胶囊应用于纯棉针织物,通过防蚊效果以及击倒和致死作用测试,分析了整理后织物的驱杀蚊效果随放置时间和水洗次数增加的变化。
1 实验
1.1 实验材料及仪器
实验材料:18 tex(32s)棉、2.2 tex(20 D)氨纶的棉氨汗布(张家港市佳朋纺织有限公司);白纹伊蚊(羽化后2~3日龄未吸血的雌性成虫);防蚊剂DM、2,4甲苯二异氰酸酯、环己酮、聚乙二醇400、乙二胺(EDA)、二丁基二月桂酸锡、乳化剂(自制)、低温黏合剂、分散剂JFC、二正丁胺、溴酚蓝指示剂、N-甲酰二甲胺(DMF)。
实验仪器:YS100尼康显微镜、T25高速剪切乳化机、RW20.n悬臂式搅拌机、LS13320激光粒度测定仪(美国贝克曼库尔特)、NEXUS670傅立叶红外光谱仪。
1.2 实验方法
1.2.1 微胶囊悬浮液的制备
油相配制:取1.39g防蚊剂充分溶解于1.11 g环己酮中,加入2.00 g TDI和5.50 g自制乳化剂,混合均匀,得到油相。
水相配制:取100mL蒸馏水,加入4.60gPEG,混合均匀,得到水相。
乳化:将油相与水相混合,9500 r/min剪切乳化3min,得到均一稳定的白色乳液。
胶囊化:在悬臂式搅拌机的搅拌下,加入0.04g催化剂二丁基二月桂酸锡,于室温反应2h后加入0.35g乙二胺进行交联固化,继续反应1h结束。
合成路线示意图如图1所示。