棉织物无氟超疏水整理-纺织技术中心

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棉织物无氟超疏水整理

来源：印染在线　发布时间：2012年01月02日

超疏水织物是指织物与水的接触角大于150°的织物[1]，因其具有防雪、防污染、抗氧化以及防止电流传导等性能逐渐受到人们的青睐[2]。然而，即使采用表面能最低的材料（-CF3基团以密排六方规则排列，表面能为6.7mJ/m2），其表面与水的接触角亦只能达到120°左右[3]。如果要达到更高的接触角，还需要对材料表面的微观结构进行设计。目前，研究人员已经成功赋予很多基材超疏水性能，制备超疏水纺织品也逐渐成为研究的热点。

织物拒水整理的历史悠久，常用的拒水剂主要为有机硅和含氟化合物。含氟拒水剂不仅具有良好的拒水、拒油性，而且可使织物保持柔软的手感、透气性及保湿性，因而受到重视并得到良好应用[4]，但含氟类化合物价格昂贵且存在生态问题[5-6]，影响其进一步的发展，因此，开发新颖的无氟整理技术已成为当今拒水整理的研究热点。本文以正硅酸四乙酯为前驱体，氨水作为催化剂制备二氧化硅溶胶，并将其整理到纯棉机织物上，然后通过水解后的长链烷烃硅氧烷以自组装方式赋予织物拒水性。

1 试验部分

1.1材料与试剂

材料：纯棉平纹机织布（纱线线密度：15tex×15tex，经纬纱密度548根/10cm×284根/10cm）。

试剂：正硅酸四乙酯、冰醋酸、氨水、无水乙醇均为分析纯：辛基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷均为工业品。

1.2仪器与设备

Nano—ZS型纳米粒度与电位分析仪（英国马尔文仪器公司）、OCA 40型视频接触角测量仪（德国Dataphysics公司）、JSM-5600LV型扫描电子显微镜（日本电子株式会社）、Roaches皂洗牢度试验仪（Roaches Engineering LTD）、H10K-S型双臂万能材料试验机（美国TiniusOlsen公司）、WSB—Ⅱ型白度计（温州仪器仪表有限公司）、YG461E型电脑式透气性测试仪（宁波纺织仪器厂）。

1.3 试验方法

1.3.1 二氧化硅溶胶的制备及其对织物的整理

向圆底烧瓶中加入乙醇、氨水，在一定温度下搅拌30min，然后滴加一定量的正硅酸四乙酯，搅拌90min，取出陈化60min后测试粒径，用其进行织物整理。

整理工艺：一浸一轧（带液率70％～80％）→80℃×3min烘干。

1.3.2 烷烃硅氧烷的水解与自组装过程

将不同碳链长度的烷烃硅氧烷加入一定量的乙醇中，然后加入适量的冰醋酸和去离子水，在室温下搅拌60min，将经二氧化硅溶胶整理后的布样浸入该水解液中60min，取出后室温晾干，放入预热温度为120℃的烘箱中烘60min。

1.4 测试方法

使用OCA 40型视频接触角测量仪进行接触角测试，水量为6μL，当水滴与织物接触60 s后读数。在同一样品的不同位置测量5次，取其平均值。耐洗性能按AATCC61—2003《洗涤不褪色，家用和商用：加速》进行测试。织物断裂强力根据GB/T 3932—1997《纺织品织物拉伸性能第1部分：断裂强力和断裂伸长的测定条样法》进行测试。织物白度使用WSB—Ⅱ白度计，按GB 8425—1987进行测试。透气性根据GB/T 5453—1997《纺织品织物透气性的测试》进行测试。

2结果与讨论

2.1 氨水用量对硅溶胶粒径的影响

固定正硅酸四乙酯（TEOS）用量为6mL，乙醇用量为100mL，考察氨水用量对二氧化硅溶胶粒径的影响，结果见表1和图1。

表1 氨水用量对二氧化硅溶胶粒径的影响

图1 溶胶试样Sol 1～5粒径分布图

由表1和图1可以看出，随着氨水用量的增加，二氧化硅溶胶的平均粒径逐渐增大。这是因为氨水用量的增加会加速正硅酸四乙酯水解及缩合，因而，改变氨水的用量可以方便快捷地控制二氧化硅溶胶的粒径。

2.2 硅溶胶粒径对接触角的影响

将经溶胶Sol 1～5整理的棉织物试样1～5浸渍在2%辛基三甲氧基硅烷水解液中，通过自组装方式[7-9]赋予织物疏水性能，其与水的接触角分别为134.8°、136.7°、138.2°、139.3°、135.5°。

本文利用接触角直观评价拒水性的大小。天然棉织物具有超亲水性，接触角为0°；未经二氧化硅溶胶整理的棉织物浸渍辛基三甲氧基硅烷的水解液后，水滴在60s内逐渐被织物吸收；经二氧化硅溶胶整理后的织物，由于二氧化硅粒子表面存在孤立、连生和双生等不同状态的亲水性羟基，也表现出同样的超亲水性；而经二氧化硅溶胶整理的织物浸渍水解液后则表现出了一定的拒水性。试样1～5与水的接触角变化不大，在134.8°～139.3°之间，可见粒径分布在30～70nm的二氧化硅溶胶对整理后织物与水的接触角影响不大。由于Sol 4的多分散系数较小，且经其整理的织物接触角相对大些，故后续棉织物拒水整理研究选用Sol 4溶胶。

2.3 烷烃硅氧烷结构对接触角的影响

采用辛基三甲氧基硅烷（C8）、十二烷基三甲氧基硅烷（C12）和十六烷基三甲氧基硅烷（C16）分别作为低表面张力物质赋予棉织物拒水性。将未经Sol 4整理的空白棉织物和经Sol 4整理的棉织物浸渍在2％的不同结构硅氧烷的水解液中，织物与水的接触角变化见图2。