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聚醚嵌段亲水性氨基硅油的结构表征与性能评价

来源:印染在线 发布时间:2012年01月02日

采用红外光谱对自制的聚醚嵌段亲水性氨基硅油进行了结构表征,并对整理织物在不同处理浴pH、处理浴温度、整理剂用量和烘干温度等主要应用工艺条件下所表现出的柔软性、亲水性、白度或色变进行了研究。在此基础上,课题还就不同应用工艺条件对助剂性能的影响进行了显著性分析。研究结果表明:除处理浴温度、酸碱度及较高的烘干温度对整理织物的白度具有相对较为明显的影响外,整理织物的色泽、柔软性和亲水性等主要应用性能对各种整理工艺的耐受性极强。

 
常见的亲水性氨基硅油多是以烯丙基聚醚为原料,在普通双氨基硅油上通过迈克尔加成反应将具有较大分子量的聚醚引入氨基硅油的大分子侧链而形成的[1]。较大分子量的聚醚链段的引入虽可改善整理织物的吸湿性和抗静电性,但位于氨基硅油大分子侧链并部分取代了伯氨基的聚醚链节亦不可避免地导致了整理织物柔软性和平滑感的下降[2、3]。这是由于较大摩尔质量的聚醚不但消耗了氨基硅油上极性较强的伯氨基,同时还会“包裹或遮蔽”氨基和有机硅的柔性主链,从而降低了氨基与织物的定向吸附作用[4-6]。
聚醚嵌段亲水性氨基改性有机硅柔软剂为无侧链的高分子量线性结构,其大分子主链柔顺、分子间作用力小、表面张力极低,并对织物具有较强的吸附能力[7]。此外,由于在有机硅大分子主链上直接嵌入了仲氨基和聚醚链节,不仅赋予了产品良好的亲水性,而且主链上的仲胺基团不仅有助于柔软剂在织物上的定位吸附,其对氮原子亦具有更强的封闭作用。因此,相对于传统亲水性氨基硅油,聚醚嵌段氨基硅油柔软剂处理后的织物即便经受高温,也不会出现明显黄变[8]。
本课题就自制的聚醚嵌段亲水性氨基硅油柔软剂RH-NB-8098的应用性能进行了研究和评价。
1 试验
1.1 织物、药品及仪器
纯棉针织布:本光漂白针织布为罗纹组织结构,215.7g/m2、30′s×66″-68″;色布为活性红X3B染色,染料用量2% (o.w.f.)。
主要试药剂:八甲基环四硅氧烷D4(江西星火有机硅厂)、含氢硅油(江西嘉懿新材料有限公司)、活性聚醚Ⅰ及活性聚醚Ⅱ(杭州包尔得有机硅有限公司)、铂催化剂(宁波润禾化学工业有限公司),其他药品均为化学纯试剂。
主要仪器设备:WSB-3A智能数字白度计(宁波)、PHS-3C精密酸度计(上海)、M508柔软度测试仪(青岛)、ADCI全自动测色色差计(北京)、Nexus870傅立叶变换红外光谱仪(美国)。
1.2 实验方法
聚醚嵌段氨基硅油的制备:将计量的含氢硅油、D4、异丙醇与活性聚醚Ⅰ投入反应器中,搅拌升温到80℃并加入部分铂催化剂,升温至95-100℃后保温反应30min;随后,在60min内滴加过量的活性聚醚Ⅱ并滴加剩余的铂催化剂;待反应体系变透明后,继续保温反应60min;降温得淡黄色或黄绿色粘稠液体,即为聚醚嵌段亲水化氨基聚硅氧烷柔软剂RH-NB-8098。
织物的柔软整理:将织物在柔软剂用量为0-10%(o.m.f.)、浴比为1:10、pH为5-9的柔软处理浴中于一定温度下(30-70oC)浸渍处理20min;脱水后,再于80-120oC下烘干。
正交实验:在单因素试验的基础上,采用四因素三水平(L34)正交实验对柔软整理工艺条件作用于织物整理效果的显著性水平进行分析。
1.3 测试方法
柔软度:将整理织物沿经向裁剪为2×10cm的条状试样,在织物柔软度测试仪上测试其柔软性,取三次测试的平均值为其柔软度数据;较小的柔软度数值意味着较好的柔软性,单位 cm。
亲水性:参照AATCC 79-1986标准,将正常回潮的试样平放,在滴管头部距布面1cm处滴下一滴蒸馏水,开始计时至水滴的光反射现象消失为止。以在布面不同部位4次测定的平均值衡量布样的亲水性能,单位秒。
白度:每块试样在不同部位保持经纬方向一致的情况下测定4次白度,以其平均值表示试样白度,单位 %。
色变:将经柔软处理后的织物与原样进行比较,由测得的L、a*、b*值,根据CIE LAB色差公式[CIE1976色差式(La*b*)],分别计算织物的深度差△L、色相差△H和艳度差△C。
2 结果讨论
2.1 柔软剂结构表征
自制柔软剂红外谱图中,2962.1cm-1处的高强吸收峰和2854.0cm-1处的宽强吸收峰归属为v-CH3,1400-1500cm-1处的两个弱/中强吸收峰归属为δ-CH3和δ-CH2-;1257.3cm-1处的高强吸收峰归属为δ-Si-Me;1006.7cm-1处的宽强双肩叠峰归属为v-C-O-C-和v-Si-O-Si-;1787.0 cm-1处的极弱吸收峰归属为残余单体及分子结构中的v-C=O;900cm-1以下为有机硅特有吸收峰指纹区。
需要强调的是:不同于普通氨基改性硅油,在高于3000cm-1的位置不存在呈现“锐角/双肩”特征的吸收峰,谱图中3200cm-1左右的弱宽吸收峰只能归属为v-OH和v-NH-。因此,可认为自制的亲水性氨基硅油柔软剂分子结构中无-NH2存在;1577.5cm-1处中弱强度的吸收峰则归属为δ-NH-。

 

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