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式中 V1——试验所需分散剂溶液的体积,ml;
V2——加入油酸钠溶液的体积,5ml.
【方法二】 酸量滴定法(改进Schoen-feldt法)
本方法参照标准GB 7463—l987。
钙皂分散力系指1g分散剂(表面活性剂)可以完全分散的肥皂的量,以g表示。该标准规定了一种酸量滴定法,以测定使至少95%(质量分数)的钙皂完全分散保持1h所需的分散剂(表面活性剂)最低量。
该标准适用于所有类型的表面活性剂。只要这些表面活性剂不干扰钙皂的酸量滴定即可,但不应存在碱性无机盐,例如磷酸盐、碳酸盐和硅酸盐等。
(一)方法概述
配制0.5%(质量分数)的肥皂水溶液,在试验温度下放置24h后,取一份此溶液的整分份。将此整分份和一份分散剂(表面活性剂)的稀溶液混合,然后再与规定体积的已知钙硬度的水混合。保持该混合物于试验温度下放置1h(使得钙皂絮凝层到表面),以溴甲酚绿作指示剂,用盐酸标准溶液滴定一整分份下层溶液中存在的钙皂。
(二)试剂和仪器
(1)已知钙硬度的水1000mg/kg。
(2)油酸钠,l00g/L水溶液 称取92.78g油酸,准确至0.O01g,用328.5ml氢氧化钠溶液[c(NaOH)=lmol/L]溶解。冷却至室温,定量地转移至l000ml容量瓶中,用水定容。
(3)盐酸标准溶液c(HCl)=0.01mol/L。
(4)溴甲酚绿(C21H14Br405S),lg/L溶液溶解0.25g溴甲酚绿于57.2ml氢氧化钠溶液[c(NaOH)=0.01mol/L]中,定量转移该溶液至250ml容量瓶中,以水定容。
(5)具塞量筒l00ml。
(6)移液管10ml、20ml和50ml。
(7)恒温水浴锅(40±0.5)℃。
(三)操作步骤
1.样品的制备
(1)稀皂液 移取50ml油酸钠溶液(100g/L),相当5.O0g无水皂,置1000ml容量瓶中,定容。试验前保持溶液于试验温度(40±0.5)℃下最短24h,最长不超过48h。
(2)分散剂溶液 溶解1.00g分散剂(表面活性剂) (如果分散力低则要用5.00g)于1L水中,并加热至试验温度。
2.皂液的滴定
用20ml移液管移取20ml稀皂液至100ml具塞量筒中,用水稀释至100ml。
取10ml上述溶液,加3滴溴甲酚绿溶液,用盐酸标准溶液[c(HCl)=0.01mol/L]滴定到由蓝色变为绿色(Vo)。
3.测定
用20ml移液管移取20ml稀皂液至100ml具塞量筒中,加入Vlm1分散剂溶液和(50-Vl)ml预加热至试验温度的蒸馏水。用磨口玻璃塞盖上量筒,以缓慢倒转量筒并复位的方法使其混合,这个操作需1s,重复操作3次。
加入30ml已知硬度水(1000mg/kg),盖上量简塞子后如前进行混合,重复操作5次。然后将量筒放在恒温水浴中,在温度(40±0.5)℃下保持5min,如前再次混合,重复操作5次。然后将一支上端用气密塞密闭的l0ml移液管,放置量筒中,使尖嘴离量筒底部约lcm(图1)。
图1 100ml具塞量筒和10ml移液管放置图