双端丙烯酰基聚醚硅油的制备及其改性聚丙烯酸酯性能-纺织技术中心

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双端丙烯酰基聚醚硅油的制备及其改性聚丙烯酸酯性能

来源：印染在线　发布时间：2012年01月02日

1.2实验材料

1.2.1双端丙烯酰基聚醚硅油的制备

在装有搅拌浆、分水器、氮气充入装置的干燥四口烧瓶中，依次加入与丙烯酸摩尔比为1:2的双端羟基封端聚醚硅油和一定量的甲苯及对苯二酚，在氮气保护下油浴升温至一定温度后，加入对甲基苯磺酸、丙烯酸（AA），维持在一定温度，定时测定酸值。保温若干小时，待酸值不再明显变化，停止反应。反应结束后先减压蒸馏除去溶剂和未反应的丙烯酸，80然后降至室温过滤，最后得到淡黄色澄清透明产物。化学反应方程式如下：

1.2.2改性聚丙烯酸酯乳液的制备

采用有机硅-丙烯酸酯单体混加法，在四口烧瓶中按比例加入阴离子乳化剂A-68204.42g、非离子乳化剂A-9802.21g、去离子水200g,搅拌溶解后加入丙烯酸丁酯（BA）90g、苯乙烯（St）21g、甲基丙烯酸甲酯（MMA）15g、丙烯酸（AA）4g、N-羟甲基丙烯酰胺(NMA)3g、自制双端丙烯酰基聚醚硅油7.8g，高速预乳化30min,备用。预乳化结束后，将其中的三分之一倒入装有搅拌器、温度计以及滴液漏斗的四口烧瓶中，边搅拌水浴加热至78℃，加入10g3%的过硫酸铵水溶液。待体系温度冲高、回落，乳液呈现蓝光后，升温至80℃。开始滴加剩余预乳液和20g3%的引发剂溶液，在规定的时间内滴完。滴加完毕后，保温一定的时间。保温结束后降温至40℃，用氨水调节pH至6-8，过滤即得改性聚丙烯酸酯乳液。

1.2.3改性聚丙烯酸酯乳液的涂料印花应用

印花浆处方：涂料蓝2g，粘合剂7g，增稠剂2g，水36g，共47g。

印花工艺：印花—预烘(80℃×5min)—焙烘(160℃×5min)。

1.2.4测试方法

(1)酯化率的测定

酸值：按照GB-2895-82测定酸值，按下式计算反应的酯化率。

酯化率=(反应前体系酸值-反应后体系酸值)/反应前体系酸值×100%

(2)胶膜性能

胶膜制备：称取少量胶乳与成膜器内，室温放置成膜、干燥，于160℃下焙烘3min,待用。

胶膜断裂强度、断裂伸长率的测定及计算：取上述方法制得的胶膜，参考GB/T1040-1992塑料拉伸性能试验方法，测定胶膜断裂强度σ(Mpa)及位移L(cm)。胶膜断裂伸长率按下式计算：

η%= L1/ L0×100%

其中，η-断裂伸长率(%)；L1-胶膜断裂时的位移(cm)；L0105-试样原始夹距，为3cm。