表1中间体1分子质量对改性硅油性能的影响
2.2.2催化剂用量及反应温度对中间体Ⅱ的影响
由表2可见,随着催化剂用量的不断增加,转化率不断提高,但中间体Ⅱ颜色不断加深.综合考察,优选催化剂用量为8mg/kg.
2.2.3端氨基聚醚分子质量
由表4可以看出,端氨基聚醚分子质量为230时,改性硅油的亲水性略好,而柔软度则略差;端氨基聚醚分子质量为400时。亲水性稍微下降,而柔软度则好一级.所以,优选端氨基聚醚分子质量为400,其原因是分子质量大的端氨基聚醚的聚醚链段更长,更容易弯曲,柔顺性更好;该聚醚链段为聚环氧丙烷,具有一定的拒水性,其亲水性要差些.
2.2.4溶剂、反应温度及反应时间
醇以及甲苯等溶剂都能增加环氧基团的开环反应,有利于反应朝改性硅油方向进行;兼顾溶剂毒性、回收及成本等因素,本文采用异丙醇作为反应的溶剂.选择反应温度为80~86℃;同时反应时间越长,环氧基团与氨基的开环反应进行得就越充分,2h后,反应体系就由不透明转变成均一的透明体系,继续反应2h,跟踪检测环氧值呈未检出.所以,选择反应时间4h为宜.
2.3改性硅油的应用性能
表5中,经过自制主链嵌段改性硅油乳液整理后棉布的柔软度比经过侧链活性聚醚改性硅油乳液整理后的柔软度有明显提升,亲水性相当;与经过国外进口主链嵌段硅油MagnasoftSRS整理后的白度与柔软度相当,而亲水性则有较大的提升.自制的主链嵌段亲水性氨基硅油与侧链改性亲水性氨基硅油相比。
在保持亲水性基本相当的前提下,还可以使处理后的织物在自度及柔软度方面获得更大的提高,达到国外进口类似结构产品的性能.
3结论
经红外光谱仪对合成的改性硅油结构进行了确认,结果符合预期设计.当选用分子质量为8000g/mol的端含氢硅油为起始剂,与烯丙基聚氧烷基环氧基醚在140℃、8mg/kgKarstedt催化剂的催化下进行加成反应。再使用分子质量为400g/mol的端氨基聚醚在异丙醇溶液中80-86℃对其进行氨化反应4h,可以得到效果优异的改性硅油.
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