摘要:研究了主链嵌段亲水性氨基硅油的合成与应用,探讨了不同反应条件对反应改性硅油性能的影响,确定了最佳条件:当选用分子质量为8000g/rnol的端含氢硅油为起始剂,与烯丙基聚氧烷基环氧基醚在140℃、8mg/kgKarstedt催化剂的催化下进行中间体Ⅱ,再使用分子质量为400g/mol的端氨基聚醚在异丙醇溶液中80~86℃进行氨化反应4h,可以得到效果优异的主链嵌段亲水性氨基硅油.应用结果表明:其具有低黄变性能,良好的柔软度,优异的亲水性能及稳定性能.
目前,以各种氨基改性硅油乳液为主的柔软剂被广泛用于棉、丝、羊毛及涤纶等纺织品的后整理加工.整理的织物具有柔软、滑糯、美观、耐洗和穿着舒适的性能。已被人们所接受.不足之处主要表现在经其整理的织物呈疏水性,穿着时感觉闷热且难以洗涤;用它整理的浅色及白色织物,在经过高温焙烘后,会出现不同程度的黄变现象彳艮多氨基改性有机硅乳液的稳定性很差,常在储运和应用过程中出现“破乳漂油”现象;在浸轧使用过程中有粘辊现象产生.
为了克服传统氨基硅油上述缺点,人们采用各种方法进行改进,选择在硅氧烷主链上嵌人聚醚及氨基,制取改胜官能团与有机硅主链一体的线性聚合物,这是有机硅柔软剂发展的一个新阶段,也是未来的发展方向.本文采用烯丙基聚氧烷基环氧基醚与端含氢硅油(中间体I)进行加成反应,得到端环氧基聚醚硅油(中间体Ⅱ),再利用环氧基的活泼性(易与氨基进行开环连接),在主链上接枝端氨基聚醚,最后得到主链嵌段亲水性氨基硅油,并研究了其应用性能.
1试验
1.1试剂与仪器
试剂:/k甲基环四硅氧烷(D4)(新安化工有限公司),四甲基二氢基二硅氧烷(含氢双封头,上海展大化工助剂有限公司),端氨基聚醚(D一230,D一400)(张家港市天瑞化工有限公司),烯丙基聚氧烷基环氧基醚(KE一500),四甲基二乙烯基二硅氧烷(衢州瑞力杰化工有限公司),氯铂酸(H2PtC16·6HO)、碳酸氢钠、碳酸钠、异丙醇、冰醋酸(均为分析纯)等.
仪器:德国Bruker公司EOUINOX55红外光谱仪,银河牌CS101一lAB电热干燥箱,WSD白度仪等.
1.2合成
1.2.1铂络合催化剂(Karstedt催化剂)
在三口烧瓶中加入1g氯铂酸与一定量四甲基二乙烯基二硅氧烷,溶于30mL异丙醇中,加入一定量碳酸氢钠,于80℃搅拌1h,减压蒸去异丙醇,过滤,得到乙烯基铂络合催化剂,保存于棕色瓶中,并置于避光处,按理论Pt含量计算使用.
1.2.2端含氢硅油f中间体I1
在三口烧瓶中加入计量D、四甲基二氢基二硅氧烷f含氢双封头),控温在30~35℃,开动搅拌后加入一定量硫酸,恒温反应6h,加人纯碱进行中和,至中性后,过滤,再减压脱除低分子物,得到了端含氢硅油.调节D与含氢双封头的比例,分别制备了理论分子质量为2500、6000、8000、11000的端含氢硅油.
1.2.3端环氧基聚醚硅油(中间体Ⅱ)
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